药品中非法添加的降糖类药物检测方法.docVIP

药品中非法添加的降糖类药物检测方法 【鉴别】采用液相色谱—质谱联用法（HPLC/MS）测定。 液质联用条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(柱头加装相同规格填料的预色谱柱)；梯度洗脱，流动相A为0.1％甲酸溶液（用氨水调pH值至3.5），流动相为乙腈，梯度洗脱表： 时间 A% B% 0 85 15 10 40 60 18 20 80 25 20 80 26 85 15 36 85 15 检测波长为230nm；流速为0.2ml/min。质谱装配点喷雾电离源(ESI)，源电压4.5KV，毛细管温度270℃，毛细管电压20V，鞘气流速50arb；正离子检测，扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱(MS2)，质量数范围100～ 对照品溶液的制备 精密称取盐酸二甲双胍、吡格列酮、格列齐特、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈对照品各10mg，置100ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含6种对照品各10μg）。 供试品溶液的制备： 片剂或丸剂 取本品研细，称取细粉适量(约相当于一次用量)，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声15分钟，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 胶囊 取本品内容午研细，称取细粉适量（约相当于一次用量），置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声15分钟，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 大蜜丸 取整个蜜丸粉碎成小颗粒，全部置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声15分钟，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 液体制剂 取本品1次服用量，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声15分钟,放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取上述两种溶液各10μl注入液相色谱一质谱联用仪，进行液质联用分析，记录液相色谱图及一级质谱与二级质谱图；通过与对照品液相色谱图保留时间、一级质谱图的对比，确定供试品中是否含有二甲双胍、吡格列酮、格列齐特、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈。