红外吸收光谱剖析下.pptVIP

红外光谱仪  仪器类型与结构 两种类型:色散型 干涉型(傅里叶变换红外光谱仪) 美国 Nicolet公司 AVATTAR360型FTIR  (一)色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外可见分光光度计相似 但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与紫外-可见分光光 度计不同。 红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间;而紫外 可见分光光度计是放在单色器之后。 工作原理: 色散型红外光谱仪一般均采用双光束。将光源发射的红 外光分成两束,一束通过试样,另一束通过参比,利用半圆 扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器,然后被检测 器检测。当试样光束与参比光束强度相等时,检测器不产生 交流信号;当试样有吸收,两光束强度不等时,检测器产生 与光强差成正比的交流信号,从而获得吸收光谱。  1.光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加 热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是能斯特( Nernst灯或硅碳棒 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和 实心棒。 工作温度约为1700C,在此高温下导电并发射红外线。但在 室温下是非导体,因此,在工作之前要预热。 它的特点是发射强度高,使用寿命长,稳定性较好。 缺点是价格比硅碳棒贵,机械强度差,操作不如硅碳棒方便 硅碳棒是由碳化硅烧结而成,工作温度在1200~1500C左右。  2.吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光(中红外区:25-25m), 红外吸收池使用可透过红外光的材料制成窗片;不同的样品状 态(固、液、气态)使用不同的样品池,固态样品可与晶体混 合压片制成 材料 透光范围/m 注意事项 玻璃 可见光区 石英 可见光区和紫外光区 Nacl 0.25~25 易潮解、湿度低于40% 0.25-40 易潮解、湿度低于35% CaF2 013-12不溶于水,用于水溶液易 CsBi 0.2~55 潮解 0.55-40 微溶于水(有毒) 用NaCl、KBr、CSBr等材料制成的窗片需注意防潮