OP027二氧化硫测定法检验操作规程.docVIP

KL-1308·027-00 PAGE 5/ NUMPAGES 5 KL-1308·027-00 四川科伦天然药业有限公司GMP文件 二氧化硫测定法检验操作规程 文件类别及编号：KL-1308·027-00 起草： 日期： 审核： 日期： 批准人： 日期 生效日期： 签字： 拷贝号： 变更记载: 修订号 批准日期 生效日期 00 01 02 制定（变更）原因及目的： 新建。 分发部门 （存档1份） 物 供 部[ ]财 务 部[ ]生产技术部[ ] 物 供 部[ ] 财 务 部[ ] 生产技术部[ ] 生产车间 [ ] 行政后勤部 [ ] 质管部QA室 [ ] 质管部QC室 [ ] 销 售 部 [ ] 二氧化硫测定法检验操作规程 目的 建立二氧化硫测定法检验操作规程。 适用范围 适用于检验操作中二氧化硫测定法的测试操作。 职责 QC检验员：严格按操作规程进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 编制依据 《中国药典》2010年版第一增补本附录 《中国药品检验标准操作规程》2010年版 内容 5.1?试药? 5.1.1?盐酸、淀粉???分析纯。? 5.1.2?淀粉指示液??取淀粉0.5g按药典附录方法（附录）配制。? 5.1.3?碘标准滴定液??浓度C（1/2I2）=0.01mol/L? 5.2?装置准备 如图（图略）。? 用国产29标准磨口蒸馏装置一套。? A?为两颈蒸馏瓶1000ml；? B?为竖式冷凝器??固定在两颈蒸馏瓶A上；? C?为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上；? D?连接氮气流入口；? E?为连接二氧化硫气体至吸收液入口；? 磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。? 5.2.2?将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。? 5.2.3?在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。? 5.2.4?竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。? 5.2.5?将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。? 5.2.6?连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）? 5.2.7?连接自来水与回流冷凝管。? 5.3??操作方法：? 5.3.1?精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。? 5.3.2??打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液? 5.3.3?开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）。打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。? 5.4.4?每1ml碘滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。 照下式计算：?X=?(A-B)×F×0.6406×1000/W? 式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/Kg；??????? A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；??????? B为空白消耗滴定液的体积，ml；??????? F为碘滴定液浓度系数，C/0.01；??????? W为供试品的重量，g。? 0.6406为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量，mg。