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（环境管理）黄河水中抗 生素的存在及其环境意义 黄河水中抗生素的存在及其环境意义 OccurrenceofAntibioticsintheYellowRiverUsing HighPerformanceLiquidChromatographywithMassSpectrum 邹世春凌镇浩 单位：中山大学化学院分析化学研究所 【摘要】论文总结了抗生素在环境中的存在，归宿及对环境的影响。应用固相萃取、液相色谱/ 串联 质谱法（HPLC-MS-MS ）同时分析了黄河水体中几种重要抗生素的含量。总的结果表明，喹诺酮类抗 生素的含量最高，其次是磺胺甲恶唑类和大环内酯类药物。这可能与这些抗生素的使用量有关，在 邻近人口较集中的城镇的黄河中下游一带都有较高含量分布。与其它国家的研究相比，喹诺酮类与 大环内酯类类药物甚至达到该国家污水厂的含量水平，也高于珠江广州河段抗生素含量水平。 关键词：固相萃取，液相色谱/ 串联质谱，抗生素 人们日常生活中大量接触的药物与个人护理品(PharmaceuticalsandPersonalCareProducts ，简 称PPCPs)的使用及其对环境生态的影响，多年来一直被忽视，直到1990年代后期才开始得到关注。 PPCPs对环境中生物的影响较之其它类别有机污染物更为显著，更易产生生物累积。但在我国，相关 研究并没得到足够的重视，我国是滥用药物，尤其是滥用抗生素类药物最为严重的国家之一。因此， 加强对PPCPs环境污染研究，应属当务之急。本文总结了抗生素在黄河流域水体中的存在及其环境意 义。 1 ．实验部分 1.1仪器与设备 Agilent1100高效液相色谱仪和ABI/SCIEXAPI4000MS/MS液质联用仪；OasisHLB柱(Waters,6 mL/500mg) ；快速混匀器(QL2901江苏麒麟医用仪器厂) ，真空泵,沙芯漏斗及过滤膜(0145μm)等 。 1.2试剂与标准溶液 甲醇为色谱纯(Sigma公司) ，其它试剂未做说明均为优级纯；红霉素、罗红霉素标样(99% ，Sigma公 司) ；7种抗生素标样(氧氟沙星、诺氟沙星、罗红霉素、红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 13 噁唑，含量99％,sigma公司) ； C -咖啡因溶液(1mg/mL ，CambridgeIsotopeLabs ，USA) 3 1.3实验方法 1.3.1采样沿着黄河东流，途经三门峡，洛阳，开封，荷泽等城市，一直到达东平湖。采样时间为2006 年5月。采样图如图Ⅰ。 1.3.2分离富集步骤水样经静置后,将上层清液通过0.45µm的滤膜真空抽滤,除去悬浮物。取1L水样并 13 往其加入100µL ，1µg/mL C -咖啡因后倾入预先分别经3mL甲醇和超纯水淋洗过的HLB固相萃取柱,开 3 启真空泵,控制流速约为15mL/min 。完成过柱后,以6mL甲醇淋洗,洗脱液收集于10mL具塞离心管中。 在室温下用N 吹扫至近干,甲醇-水(60∶40)定容至1mL,待测。 2 1.3.3测量条件色谱条件:色谱柱：ODS-P(4.6mm250mm ，DIKMA) ；进样量：20µL ；流动相:乙腈(A)和 0.2%甲酸溶液(B) ；流速：0.4mL·min-1 ；梯度淋洗程序：40%A(0-8)min ，然后在2min内将A相线性增 加至60%并保持15min ，随后在5min内降低A相至40%并保持5min 。 质谱条件:离子源为ESI ；离子源Ⅰ(GS1)和Ⅱ(GS2)的气体流速分别为20和40mL/min ，碰撞气和气帘 气流速分别为6和15mL/min,气体均为N ；辅助加热气温度,450℃；电离电压,5500V 。 2 去簇电压(declusteringpotential,DP) 、碰撞能(collisionenergy,CE)及3种抗生素的其它相关质谱 条件见表Ⅰ。检测方式为多反应选择监测(MRM)离子模式。 图Ⅰ黄河及其流域水样采集位置略图