熔点测定法方剂学.pdf

药物分析 熔点测定法 目录 第一节 熔点的测定意义 第二节 熔点测定的基本操作 药物分析 第一节 熔点的测定意义 药物分析 1. 概述 （1 ）定义 ： 一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度 ，是物质的一项 物理常数。 （2 ）意义 ： 依法测定熔点 ，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 第二节 熔点测定的基本操作 药物分析 1.关键部件要求 （1 ）温度计 ：具有0.5℃刻度分浸型温度计 ，其分浸线的高度宜在50mm 至80mm之间。 （温度计除符合国家质量技术监督局的规定外 ，还应经常采用 “熔点标准 品”进行校正。 ） （2 ）毛细管 ：洁净 ，中性硬质玻璃管 ，内径0.9 ～1.1mm ，壁厚为 ： 0.10 ～0.15mm ，长度9cm以上。 （一端熔封用于第一法 ，管端不熔封用 于第二法 ） 1.关键部件要求 传温液 ： 水 ：用于测定熔点在80℃以下 ，用前应先加热至沸脱气 ，并 放冷。 硅油 ：熔点介于80 ～200℃之间 ，用黏度不小于50mm2/s的 硅油。熔点高于200℃ ，用黏度不小于100mm2/s。 药物分析 2. 测定方法 （1 ）测定易粉碎的固体药品 （2 ）不易粉碎的固体药品 （3 ）凡士林及其类似物质 （略 ） 在品种项下规定了选用方法 ，遇到未规定的 ，采用第一法。 2. 测定方法 （1 ）第一法 测 定易粉碎的固体药品 A. 传温液加热法 取供试品适量 ，研成细粉 ，除另有规定外 ，应按照各药品项下干燥失重 的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135X ： 以上、受热不分解的供试品 ，可采用105*€干 燥 ；熔 点 在 135*€以 下 或 受 热 分 解 的 供 试 品 ，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他 适宜的干燥方法干燥 ，如恒温减压干燥。 2. 测定方法 （1 ）第一法 测 定易粉碎的固体药品 B. 电热块空气加热法 系采用 自动熔点仪的熔点测定法。 自动熔点仪有两种测 光方式 ：一种是透射光方式 ，一种是反射光方式 ；某些仪器兼具两种测 光方式。大部分 自动熔点仪可置多根毛细管 同时测定。分取经干燥处理 （同 A 法 ）的 供试品适 量 ，金熔点测定用毛细管 （同 A 法 ）中 ；将 自 动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低 限约 低10C时 ，将装有供试品的 毛细管插人加热块 中 ，继续加热 ，调节升温速率为每分钟上升 1.0 〜 1.5*€ ，重 复 测 定 3 次 ，取其平均值 ，即得。 2. 测定方法 （2 ）第二法 对脂肪、脂肪酸、石蜡等 1 ）取尽可能低的温度使之熔融 2 ）取两端开口的毛细管 ，垂直插入熔融的供试品中 ，使供试品被吸入毛 细管内高度达10mm±1mm ，取出 ，擦去毛细管壁外的残留物 ，在10℃ 以下的冷处放置24h或冰上放冷不少于2h。 3 ）将供试品与温度计贴附 ，供试品处于汞球中部 ，浸入传温液。 （传温液为水时 ，液面与加热面应在6cm以上 ），供试品上端应在传温 液10mm±1处 （温度计的分浸线不可能在液面处 ，不考虑 ） 4 ）加热传温液至熔点低限低5.0±0.5℃ ，调整加温速率 ，每分钟升温 0.3 ～0.5℃. 药物分析 3. 结果判定 （1 ）第一法中的初熔、全熔、突变温度及第二法中的熔