聚合物甲醛迁移量的测定紫外可见分光光度法.pdfVIP

DB45/T 1971 — 2019 AA 附 录 A （规范性附录） 聚合物甲醛迁移量的测定 紫外可见分光光度法 A.1 原理 甲醛 与2 , 4- 二戊酮 （乙酰丙酮 ）在 乙酸铵- 乙酸缓冲溶液 中反 应生 成3, 5- 二 乙酰- 1, 4- 二氢二 甲基吡 啶，在410 nm波长下，用分光光度 计 测定 显 色液 中甲醛的 吸光度。 根 据 在该波长处 的 吸光度 与 甲醛 浓 度 成比例关系 对甲醛 进行 定量分 析 。 A.2 试剂 A.2.1 无水乙 酸铵 。 A.2.2 冰醋酸 ， ρ= 1.05 g/ mL。 A.2.3 2, 4- 二戊酮 。 A.2.4 盐酸 ，1 mol/ L 。 A.2.5 氢氧 化 钠溶液 ，1 mol/ L。 A.2.6 新鲜 制 备 的淀粉溶液 ，2 g/ L 。 A.2.7 甲醛溶液 ，质量分 数为 37 ％～ 40 ％ 。 A.2.8 碘标准 溶液 ， c(1/2 I2 ) =0.1 mol/ L 。 A.2.9 硫代硫酸钠 标准 溶液 ，c ( Na2S2O3) =0.1 mol/ L。 A.2.10 2, 4- 二戊酮 试剂 配 制： 在 100 mL的容 量 瓶 中加入 25 mL去离子水， 15.0g 的无 水乙 酸铵 ， 0.3 mL 冰 乙酸 ， 0.2 mL2 , 4- 二戊酮 。在完 全溶 解 后 ，用去 离子水定 容至刻线 。此溶液 于2℃～ 5℃贮存 ，可稳 定 一个月 。 A.2.11 无2 , 4- 二戊酮 试剂 配 制： 在 100 mL的容 量 瓶 中加入 25 mL去离子水， 15.0g 的无 水乙 酸铵 ， 0.3 mL冰乙酸 。在完 全 溶解 后 ，用 去 离子水定 容至刻线 。 A.2.12 本实 验检验用水应 符 合 GB/T 6682 二级中 水的要求。 A.3 标准溶液 A.3.1 甲醛标准溶液的标定 A.3.1.1 甲醛标准 溶液 ：移取 5.0mL甲醛 溶液 （A.2.7 至） 1 000 mL容量 瓶 中， 并 用去 离子 稀 释 至刻 度。 按下列 步骤 标定 浓 度： A.3.1.2 量取 10.0mL甲醛标准 溶液 (A.3.1.1) 、 25.0mL碘标准 溶液 （A.2.8 、）10.0 mL氢氧化钠 标准 溶 液 （A.2.5 ）于 100mL带塞三角烧瓶 中混合，放 置5 分钟 。 A.3.1.3 加入 11.0 mL盐酸溶液 （A.2.4 ）酸 化， 多余的 碘 用标准 硫代硫酸钠溶液 （A.2.9 滴） 定， 滴 定 至淡 黄色， 加入 0.1 mL淀粉溶液 （A.2.6 ）作指示 剂， 继续滴 定 到溶液变为无 色为止 。 同时 用 10.0 mL去 离子 做空白 试验。甲醛 溶液 质量 浓 度 按式 （1 ）计算 ： (V - V ) ×15 ×c ×1000 0 2 c1 = …………………… （1 ） 10 10 DB45/T 1971 — 2019 式 中： c 1—— 甲醛质量 浓 度，单位 为毫克每升 （mg/ L）； 0 V —— 滴 定去 离子所用的 硫代硫酸钠