1-溴丁烷的制备实验报告.docxVIP

广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1-溴丁烷的制备 一、实验目的 学习由丁醇溴代制 1- 溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的 回流加热操作。 二、实验原理 主反应： NaBr + H 2SO4 HBr + NaHSO 4 C4H 9OH + HBr C 4H9Br + H 2O 副反应： C4H 9OH H2SO4  C4H8 +H2O 2C4H9OH  H 2SO4  C 4H9OC4H9 + H 2O 4H9OH + H 2SO4 2C 4H 9OH + H 2SO4  4H 9OSO2OH + H 2O C 4H 9OSO 2OC4H 9 + 2H 2O 三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数 名称 分子量 熔点/ ℃ 沸点/℃ 折光 比重 颜色和 溶解度 率/n 20 形态 正丁醇 74.12 -89.53 117.7 1.39 0.8098 有酒气 微溶于水， 能 93 味的无 与乙醇、乙醚 色液体 混溶。 正溴丁 137.03 -112.4 101.6 ； 1.43 1.2758(2 无色 微溶于水（ 30 ℃时 烷 18.8(4k 98 0℃) ； 液 0.061 ），溶于氯仿， Pa） 1.2686(2 体。 与乙醇、乙醚和丙酮 5℃ ) 混溶。 正丁醚130.23 -98 （有 1421.39 报道 92 -95.3 ） 本实验理论产量： 18.4g 或 14.4ml( HBr 过量 ) 。  0.7689 ； 0.7694 （20/20 ℃）  略有乙醚气 味的无色透 明液体  不溶于水， 溶 于许多有机 溶剂。 五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤 （1）加料。在圆底烧瓶中加入 15ml 水，然后加入 20ml 浓硫酸（分 4～6 批，加一次浓硫酸，摇动片刻后， 再加），冷却至室温。再加入 12.3ml 正丁醇，混合后加入 16.5g 溴化钠 （小心加入！切不可在磨口处留有 固体！），充分震荡。放入 2～ 3 粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管 （用直形冷凝管代替） ，在冷凝管的上端 用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。 （漏斗全部浸入水中小于 0.5mm） （2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！ ）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。 （直 至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。 ） （3 ）加热回流 30min。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！ ） （4 ）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管） 后。将回流装置改成蒸馏装置。加热 蒸馏，直到无油滴蒸出为止。 （4 ）将馏液倒入分液漏斗中，用 10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个 干燥的 分液漏斗中，用等体积浓 硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用 10ml 水、 20ml10%碳酸钠溶液和 20ml 水洗涤。将下层粗的 1-溴 丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。 5）重蒸（略）。 6）用一干燥的小烧杯称产品重量 （或用量筒量取产品体积） 。测其产品折光率。 纯化流程： 混合物（馏液） （丁醇、溴丁烷、丁醚、水、 HBr 、 Br 2） 加 10ml 水 上层 下层 （水、 HBr 、 Br 2） （丁醇、溴丁烷、丁醚） 约 12ml 浓硫酸（分两次） 上层 下层 （溴丁烷） （丁醇、丁醚、浓硫酸） 20ml 水 上层 下层 （硫酸、水） （溴丁烷） 20mlNa CO 溶液 2 3 上层 下层 （硫酸、水） （溴丁烷） 加 20ml 水 上层 下层 （碳酸钠、水） （溴丁烷） ①加无水 CaCl4干燥 ②倾注法 滤渣 滤液 (溴丁烷） （水合 CaCl 2） 蒸馏 馏液（纯 1-溴丁烷） 产品： 1- 溴丁烷， 带有甜香味的无色气体。 小烧杯原重 g ，现重 g ，产量 g ，产率 % 。或 mL 。 数据记录：室内温度 ℃。 样品 读数 1 读数 2 读数 3 平均值 文献值 偏差 乙酸乙酯 偏差 =平均值 -文献值 七、思考题