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内 蒙 古 韩 锦 化 学 工 业 有 限 公 司
成品检验操作规程
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目 录
第一部分:取样规则 1
第二部分:分析试剂的使用与管理方法 8
第三部分 工业水合肼成品分析方法 10
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第一部分 取样规则
一、 总则
1.采样目的
采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品, 通过对样品的监测,
得到在允许误差内的数据,从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变
异性。
2.采样基本原则
为了掌握总物料的成分、 性能、状态等特性, 往往需要按一定方案从总物料中采
得能代表总物料的样品,通过对样品的检测来了解总体的情况。因此,使采得的样
品具有充分的代表性,是采样的基本原则。
3.采样误差
①采样随机误差 在采样过程中,有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差,这是
无法避免的。增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
②采样系统误差 在采样过程中, 有一些无法控制的方案不完善, 采样设备有缺陷,
采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。系统误差的偏差是定向
的,必须极力避免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差。
③通过检测样品求得特性值数据的差异中,既包含采样误差,也包含试验误差,应
于全面考虑。
4.均匀物料的采样
①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
②均匀物料的采样,原则上可以在物料的任意部位进行。但要注意采样过程中不应
带进杂质及避免采样过程总物料的变化(如吸水、氧化等) 。
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5.不均匀物料的采样
对不均匀物料的采样,除要注意与均匀物料相同的两点外,一般采取随机采样。
对所得样品分别进行测定,再汇总所有样品的检测结果,可以得到总体物料的特性
平均值和变异性的估计量。如果从总物料中随机选取若干等量样品(或按代表性物
料量的比例采得不等量的样品) ,合并成大样, 再缩分成最终样品, 那么从它得到的
特性平均值的估计量误差较大,同时也不能得到关于特性值变异性的信息。
6.样品数和样品量
在满足需要的前提下, 样品数和样品量越少越好。 任何不必要的增加样品数和样
品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。能给出所需信息的最小样品量为最
佳样品与最佳样品量。
(1)样品数
①对一般化工产品, 都可以用单元物料来处理。 其单元界限可以是有形的, 如容器;
也可以是设想的,如流动无聊的特定时间间隔。
②对多单元的被采物料,采样操作分两步,第一步选定选取一定数量的采样单元,
其次是对每个采样单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。
③总物料的单元数小于 500 的,采样单元的选取数, 按标 3-1
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