掺杂聚苯胺毛细管气体传感器的制备研究.pdfVIP

华东师范大学硕士学位论文 摘 要 聚苯胺（PANI ）气体传感器是检测分析气体样品的重要器件之一，在各个行 业包括环境监测、家庭安全、工业、医学诊疗和人工智能等领域有较大应用前景。 目前，大体积、高浓度氨气（NH ）样品的检测已经取得了较大的进展，并且实 3 现了一定程度的实际应用。随着人体医学诊断、科学实验气氛检测等各种应用的 深入推进，迫切需要开发能够对小体积量、低浓度 NH3 样品进行快速检测的新 结构PANI 气体传感器。本文提出了一种掺杂型 PANI 毛细管结构气体传感器， 并对其制备方法、检测方式和传感性能进行了深入研究。 探索了用动态液相沉积法（Dynamic Liquid Phase Deposition Method ，简称 DLPD 法）在石英玻璃毛细管内壁上生长了PANI-CSA/TiO2 和PANI-SSA/HCl 两 种敏感膜材料。通过涂覆方式搭建电信号引出等装置，从而制作出掺杂型PANI 毛细管气体传感器。借助于扫描电子显微镜（SEM）、X 射线能谱仪（EDX ）、 傅里叶变换红外光谱（FT-IR ）、X 射线衍射（XRD ）和自搭建的气体传感检测 系统等，对其微观形貌、组成、物相结构、电化学性能和气体传感性能进行了研 究，由此探索得到优化的制备工艺参数。在最佳液流量为0.62 mL/min 的条件下， 可以获得比平面型传感器性能更好的PANI-CSA/TiO2 和 PANI-SSA/HCl 毛细管 传感器样品（芯径 1 mm、长度7 cm ）。其中，PANI-CSA/TiO2 毛细管传感器综 合性能更佳，对检测3 ppm NH3 气体的响应时间为84 s，灵敏度高达877%，恢 复时间为55 s，而对应的平面传感器样品的响应时间为152 s，灵敏度为17.8%， 恢复时间为367 s 。对于1 mL、0.1 ppm 的小体积、低浓度NH3 气体样品，PANI- CSA/TiO2 毛细管传感器的响应时间为54 s，灵敏度为454% ，而平面型传感器未 能检测到。 探索了通过Eu3+掺杂PANI 进一步提升毛细管结构的气体传感器对小体积、 低浓度NH 快速传感的可行性。以Eu(NO ) 为结构导向剂，采用DLPD 工艺在 3 3 3 毛细管内制备了 Eu3+掺杂 PANI 敏感膜材料。结果表明，在掺杂有 Eu3+离子的 PANI 膜中出现了具有多孔形貌的纳米纤维网络结构，由此获得较大的比表面积。 基于Eu3+ 掺杂PANI 膜材料，我们制备了完整的毛细管传感器，通过自主搭建 V 华东师范大学硕士学位论文 的毛细管气体传感器性能测试系统，可以检测到微体积量、低浓度的 NH3 气体 样品（0.3 mL，0.25 ppm ），显示出高灵敏度（435% ）和较短的响应时间（5 s ） 和恢复时间（5 s ），重复性和选择性也较高。 关键词：动态液相沉积法，掺杂型纳米聚苯胺，毛细管传感器，微量氨气检测， Eu3+掺杂 VI 华东师范大学硕士学位论文 ABSTRACT Polyaniline (PANI) gas sensor is one of the important sensors for detecting and analyzing gas samples. It has great applications in various industries including environmental monitoring, home safety, medical diagnosis, artificial intelli