总磷的测定——钼酸铵分光光度法.pdfVIP

。 总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾 （或硝酸－高氯酸） 使试样消解， 将所含磷全部氧化为正磷酸 盐。在酸性介质中， 正磷酸盐与钼酸铵反应， 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾 （或硝酸—高氯酸） 为氧化剂， 将未经过滤的水样消解， 用钼 酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取 25mL水样，本标准的最低检出浓度为 0.01mg/L ，测定上限为 0.6mg/L 。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为 1.84g/mL 。 3.2 硝酸，密度为 1.4g/mL 。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为 1.68g/mL 。 3.4 硫酸（ V/V ）， 1+1。 3.5 硫酸，约 0.5mol/L ，将 27mL硫酸（ 3.1 ）加入到 973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液， 1mol/L ，将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液， 6mol/L ，将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 2 2 8 3.8 过硫酸钾溶液， 50g/L ，将 5g 过硫酸钾（ K S O ）溶于水，并稀释至 100mL。 3.9 抗坏血酸溶液， 100g/L ，将 10g 抗坏血酸溶于水中，并稀释至 100mL。此溶液贮于棕 色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将 13g 钼酸铵 [(NH4 ) 6 MO7O24 ·4H2O]溶于 100mL水中，将 0.35g 酒石酸锑 钾[KSbC4 HO7 ·0.5H 2O]溶于 100mL 水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾 溶液徐徐加到 300mL硫酸（ 3.4 ）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三 个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（ 3.4 ）和一体积抗坏血酸（ 3.9 ）。使用当天配 制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取 0.2197g 于 110℃干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 （KH2PO4 ），用水溶解后转移到 1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水，加 5mL硫酸（ 3.4 ）， 然后用水稀释至标线，混匀。 1.00mL 此标准溶液含 50.0 g 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液， 将 10.00mL 磷标准贮备溶液（ 3.12 ）转移至 250mL容量瓶中， 用水 稀释至标线并混匀。 1.00mL 此标准溶液含 2.0 g 磷。使用当天配制。 3.14 酚酞溶液， 10g/L ，将 0.5g 酚酞溶于 50mL95%的乙醇中。 。 1 。 四、仪器 2 4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅 (1.1 ～ 1.4kg ／cm) 。