利用N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺制备2-氟丙二酸二甲酯.pdfVIP

符 号 说 明 A.R.: analytical reagent ，分析纯 DMF: dimethylformamide ，二甲基甲酰胺 DFMN: Dimethyl 2-fluoromalonate ，2-氟丙二酸二甲酯 GC: gas chromatography，气相色谱仪 GC-MS: gas chromatography-mass spectrometer ，气相色谱和质谱联用仪 HFP: Hexafluoropropene ，六氟丙烯 HFP: Hexafluoropropene ，六氟丙烯 HPGC-MS: high performance gas chromatography-mass spectrometer ，高效气相色谱和质谱 联用仪 MTFPN: Methyl 2,3,3,3-tetrafluoropropionate ，2,3,3,3- 四氟丙酸甲酯 NMMA: N-methylmaleamic acid ，N- 甲基马来酰胺酸 NDFPA : N , N-diethyl-2,3,3,3-tetrafluoropropionamide ，N ,N-二乙基-2,3,3,3- 四氟丙酰胺 SSIPA: Sodium isophthalate-5-sulfonate，间苯二甲酸-5-磺酸钠 SIPE: Dihydroxyethyl isophthalate-5-sulfonate，间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠 TEA: Triethylamine ，三乙胺 TFPA: 2,3,3,3-tetrafluoropropionic acid ，2,3,3,3- 四氟丙酸 目录 中文摘要I Abstract III 1 前言 1 1.1 概述 1 1.2 酰胺的水解反应 1 1.2.1 酰胺水解反应机理 2 1.2.2 酰胺水解研究进展 4 1.3 酯化反应 9 1.3.1 酯化反应机理 9 1.3.2 酯化反应研究进展 11 1.4 脱氟反应 14 1.4.1 脱氟反应机理 14 1.4.1 脱氟反应研究进展 15 1.5 含氟化合物及其应用 16 1.5.1 2,3,3,3- 四氟丙酸 （TFPA ） 17 1.5.1.1 TFPA 的应用 17 1.5.1.2 TFPA 的制备方法 18 1.5.2 2-氟丙二酸二烷基酯 19 1.5.2.1 2-氟丙二酸二烷基酯在的应用 19 1.5.2.2 2-氟丙二酸二烷基酯的制备方法 23 1.6 本课题的意义和研究内容 25 2 材料与方法 27 2.1 实验仪器与试剂 27 2.2 实验操作 28 3 结果与分析 30 3.1 水解和酯化反应影响因素 30 3.1.1 标准曲线的绘制 30 3.1.2 GC 分析鉴定 31 3.1.3 水解反应影响因素 31 3.1.3.1 温度的影响 31 3.1.3.2 硫酸浓度对水解反应的影响 32 3.1.3.3 NDFPA 初始浓度对水解反应的影响 33 3.1.4 酯化反应影响因素 34 3.1.4.1 温度的影响 34 3.1.4.2 反应时间的影响 35 3.1.4.3 甲醇浓度对酯化反应的影响 36 3.2 水解反应动力学 37 3.3 MTFPN 脱氟反应及DFMN 的制备 40 3.3.1 脱氟反应影响因素 40 3.3.1.1 温度的影响 40 3.3.1.2 反应时间的影响 41 3.3.1.3 萃取剂的选择 42 3.3.2 脱氟中间产物鉴定及反应机理分析 43 3.3.2.1 GC 分析 43 3.3.2.2 GC-MS 分析 45 4 讨论 49 4.1 MTFPN 的制备 49 4.2 DFMN 的制备 49 4.3 NDFPA 水解机理的探究 50 4.4 MTFPN 脱氟机理的探究 50 5 结论 51 6 创新之处 53 7 参考文献 54 8 致谢 66 山东农业大学硕士学位论文 中文摘要 含氟化合物已在许多领域广泛应用，例如涂料、润滑剂、薄膜、电气材料