HJT40_固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

国家环境保护总局标准 固定污染源排气中苯并((a)龙的测定 H,1/T 40-1999 高效液相色谱法 Stationary source emission-Determination of benzo(a) pyrene- High performance liquid chromatography ，适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放的苯并(a)tL测定 1.2 当采气体积为1. 0 m，样品定容1. 0 ml，色谱进样量为10川时、苯并(a ) -t,的检出限为2 ng/m, 定量测定的浓度范围为7. 6 ng/m-4. 0Ixg/mo 2 方法原理 用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并(a)花，提取液通过费罗里硅土 层析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱吸附在柱上的苯并(a)花，经浓缩后在配有荧光检测器 的高效液相色谱仪上测定。 最新资料最新资料 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB/T 16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试荆和材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。 4. 1 纯水 ‘用去离子水(或蒸馏水功口高锰酸钾，在碱性条件下用全玻璃蒸馏器重蒸馏。在蒸馏全过程中应始终 保持紫红色，否则应补加高锰酸钾。所得纯水经本法的空白检验，应无显著干扰峰 4.2 甲醇 用全玻璃蒸馏器加碱重蒸，收集馏分，经。. 45 Fm微孔滤膜过滤后使用。经本法空白检验，应无显 著干扰峰。 4.3 二氯甲烷 用全玻璃蒸馏器加碱重蒸馏，经本法空白检验无干扰峰。 4.4 丙酮 经与4. 3相同的步骤处理 4.5 环己烷 经与4. 3相同的步骤处理 4. 6 费罗里硅土(Florisil) ; 60-100目，色层分析用。 在400 C加热2h，冷却后用水((4.1)调匀至含水量11%，密封保存于磨C7试剂瓶中。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000一01一01实施 352 HJ/r 40-1999 4. 7 苯并(a ) I}L标准储备液 准确称取固体苯并(a)花标准物质20. 0 mg,溶于60 ml环己烷((4. 5)中，转移至100 ml容量瓶中， 用环己烷(4.5)稀至标线。或用苯并(a)t}L标准溶液，用环己烷(4.5)或二氯甲烷((4.3)稀释成浓度为200 pg/ml的溶液 上述储备液应保存在3-5C冰箱中。 4.8 苯并(a)rtt标准使用液 吸取标准储备液((4.7)1.00 ml于100 ml容量瓶中，用环己烷(4. 5)或二氯甲烷(4. 3)稀释至标线 由于使用的仪器灵敏度或分析样品浓度不同，此标准使用液浓度应按需要改变 仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:配备有荧光检测器。 5.2 反相色谱柱 5.2门 柱材质:不锈钢柱 5.2.2 柱特性:柱长15^25 cm，柱内径4.6 mm, 5.2. 3柱填料:5 pm Lichrosorb RP-18(即ODS)或5 pm Hypersil ODS, 5. 3索氏提取器(脂肪抽提器):烧瓶容量50 ml, 5.4 层析柱:长150 mm、内径10 mm的圆柱形玻璃柱，下部玻璃活塞不涂润滑油。 5.5 K-D浓缩器:附25 ml K-D浓缩瓶(带刻度)。 5. 6微量注射器:1. o td, 5. o [l, lo. o pl, 50. o p1, 5.7 小玻璃珠或沸石、玻璃棉、玻璃纤维滤纸:400C加热lh后存放于具磨口玻璃瓶中。 最新资料最新资料 5.8 其他常用玻璃器皿 5.9 恒温水浴锅:温控可调节。 5.10 烟气采