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有机分析(土木13).pptVIP

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试推断化合物 C4H5N 的结构: 例: 不饱和度:U = 1+4+1/2 (1-5) = 3 可能存在一个双键和一个叁键 -CN C=C C-H 弯曲振动 =C-H C-H 推测分子结构: 美国Nicolet公司AVATAR-360型FT-IR 四、核磁共振光谱 用频率为兆赫(MHz)或兆周(MC)的长波长 电磁波照射置于强磁场下的原子核,引起磁性核在外 磁场中发生磁能级的共振跃迁而产生吸收的光谱。 波长:106 ~ 109 μm 1945年 F.Bloch 和E.M.Purcell 为首的两个小组,几乎同时发现了核磁共振现象,二人因此获得1952年诺贝尔物理奖。 1H(氢谱)(最重要) 13C(碳谱) 核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer 屏蔽效应 ——原子核外的电子在外磁场作用下将产生一个抵抗外磁场的感应磁场 H感应,使核所感受到的实际磁场 H有效 小于外磁场 H0 H有效 = H0 - H感应 核外电子云密度↑、则 屏蔽效应↑、发生核磁共振所需 H↑ 本章讲授内容 紫外光谱法 红外光谱法 核磁共振谱 质谱 波谱分析法 有机分析 ——研究有机化合物的分离、定量测定、 结构鉴定的一门科学 分离和提纯 定量分析法 化学鉴定法 波谱鉴定法 重结晶、蒸馏、升华、萃取、…… 气固色谱(GSC) 气相色谱 色谱法 (GC ) 气液色谱(GLC) 柱色谱 (CC) 液相色谱 纸色谱 (PC) (LC) 薄层色谱 (TLC) 高效液相色谱 (HPLC) 分离和提纯 蒸馏、精馏、重结晶、萃取 局限性: 原料需要量大, 分离效率低 色谱技术 —分析纯化方法的发展 优点:分析、分离并用 简单、易行 分离效率高 处理量可小可大 色谱技术 色谱是利用不同化合物性质的不同(如溶解能力、吸附能力、亲和能力等),从而在固定相与流动相之间的分配不同而进行分离分析 薄层色谱 (Thin-layer chromatography, TLC) —— 硅胶板 —— 展开剂 —— 显色剂(或 UV灯) —— 比移值 Rf = f2/f1 吸附柱色谱 (Adsorption Column Chromatography) 化学鉴定法 波谱鉴定法 紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱 有机分析的发展趋向 微量、超微量化 色谱分析法和波谱分析法为两大支柱 仪器化和自动化,联用技术 定量分析法 紫外吸收光谱:UV (Ultraviolet Absorption Spectrometry) 红外吸收光谱:IR (Infrared Absorption Spectrometry) 核磁共振波谱:NMR (Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry) 质谱: MS (Mass Spectrometry) ——由 UV、IR、NMR、MS 组成的用于鉴别有机化合物结构的定性分析方法 波谱分析法 Electromagnetic Spectrum 频率越高(即波长越短), 其光波能量越高 电子跃迁 分子运动 振动 转动 △E: 电子能级 振动能级 转动能级 运动能级

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