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对硝基苯甲酸的制备(预习报告) 一、 实验目的 1、 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、 掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、 实验原理 I I + Na2C「2O7 + 4H2SO4 —? I I + Na2C「2O7 + 4H2SO4 —? NO2 N 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触 面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导 致其它副反应的发生或有机物的分解， 本实验采用电动搅拌装置。这 样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产 率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法 来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml、g、mol) 熔点 (C) 沸点 (C) 比重 20 (d4 ) 水溶解度 (g/100ml) 对硝基甲苯 137.14 2g (0.015mol) 51.3 237.7 1.286 不溶 Na2Cr2O4 298.05 6g (0.02mol) 356.7 400 2.348 易溶 浓硫酸 98 10ml(0.18 mol) 10.4 290 1.84 对硝基苯甲酸 167.12 242 1.610 难溶 15%硫酸 20ml  5%氢氧化钠 25ml 四、实验装置图 W表面皿■ △ 干燥装置 碱溶50度酸化搅加反拌热应30分钟抽滤水洗加到a 冷去口 碱溶 50度 酸化 搅加反 拌热应 30分钟 抽滤水洗 加到 a 冷去口 a 40 ml 冷水中 抽滤水洗 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铭酸钾 粉末及40ml水。 在搅拌下白滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。（注意用冷水冷却，以 免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 ）。 硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷 凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其 熔融滴下）。 待反应物冷却后，搅拌下加入 80ml冰水，有沉淀析出，抽滤 并用50ml水分两次洗涤。 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有 30ml 5 %硫酸 中，沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。（目的是为了除去未反 应完的铭盐） 将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOlW液中，50C温热后抽滤， 在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温 度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠 会析出，影响产物的纯度或产率） 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有 60ml 15%硫酸溶 液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称 重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、 安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、 从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、 滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、 转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过 50C,以防未反应的对硝 基甲苯熔化，进入溶液。 6、 酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 7、 纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。 七、教学方法 1、 本实验为芳炷侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧 化方法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产 物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）荼（4）对叔丁基甲苯（5） 苯 2、 本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施 除了电动搅拌外，还有哪些措施？ 3、 组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别， 直形冷凝管和球形 冷凝管的区别。 4、 组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过 来将酸倒入滤液中。 09应化本（2）班 学号冯剑 3 、通过活动，使学生养成博览群书的好 *习惯。 B比率分析法和比较分析法不能测算出各因素的影响程度。V C采用约当产量比例法，分配原材料费用与分配加工费用所用的完工率都是一致的。X C采用直接分配法分配辅助生产费用时，应考虑各辅助生产车间之间相互提供产品或劳务的情况。错 C产品的实际生产成本包括废品损失和停工损失。V C成本报表是对外报告的会计报表。X C成本分析的首要程序是发现问题、分析原因。X C成本会计的对象是指成本核算。x C成本计算的辅助方法一般应与基本方法结合使用而不单独使用。V C成本计算方法中的最基本