现代仪器分析技术 知识点2 制样的方法 3-5-2制样的方法.docVIP

红外光谱仪 知识点 制样的方法 学时 0.3学时 教学内容 1.液体制样 2.固体制样 3.气体制样 教学重点 1.液体制样 2.固体制样 教学难点 液体制样 参考资料 《仪器分析》 第三版 主编：魏培海 高等教育出版社 制样方法 1.液体制样 液膜法： 该法适用于不易挥发(沸点高于80℃)的液体或粘稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片，将液体滴1-2滴到盐片上，用另一块盐片将其夹住，用螺丝固定后放入样品室测量。 液体池法： 适用于沸点较低、挥发性较大的液体样品的测定。可将液体样品直接注入封闭的液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm，再进行测定。也将样品溶于适当溶剂中配成一定浓度的溶液(一般以10%w/w为宜)，用注射器注入液池中进行测定。 水溶液的简易测定法 由于盐片窗口怕水，因此一般水溶液不能测定红外光谱。利用聚乙烯薄膜是水溶液红外光谱测定的一种简易方法。在金属管上铺一层聚乙烯薄膜，其上压入一橡胶圈。滴下水溶液后，再盖一层聚乙烯薄膜，用另一橡胶圈固定后测定。 2.固体样品 压片法 将固体样品0.5-1.0mg与150mg左右的KBr混合均匀，在研钵中一起粉碎。将少许研磨好的粉末置于模具中，用压片机压成均匀透明薄片。 调糊法 将固体样品(5-10mg)放入研钵中充分研细，滴1-2滴重烃油调成糊状，涂在盐片上用组合窗板组装后测定。 薄膜法 适用于高分子化合物的测定。将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板上，在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜，也可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，固定后进行测定。 3.气体样品 对于气体样品，可将它直接充入已预先抽真空的气体池中进行测量，池内测量气体压力约50mmHg。