药物分析技术 第六节三种巴比妥药物的分析 三种巴比妥类分析电子教案.docVIP

《仪器分析》教案 知识点 三种巴比妥类药物分析 学时 0.5学时 教学内容 三种巴比妥类药物分析:苯巴比妥、硫喷妥钠、司可巴比妥钠 教学重点 三种巴比妥类药物分析 教学难点 三种巴比妥类药物分析 参考资料 药物分析技术、中国药典（2015年版） 苯巴比妥 本品为5-乙基-5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮。按干燥品计算,含C12 H12N2O3不得少于98. 5%。 本品为白 色有光泽的结晶性粉末;无臭;饱和水溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中极微溶解;在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。 鉴别 甲醛－硫酸反应 取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层置水浴中加热。接界面显玫瑰红色。 红外吸收光谱 丙二酰脲类的鉴别实验：银盐反应、铜盐反应。 银盐反应：取供试品约0.1g，加硫酸钠试液1ml与水10ml，振摇10min滤过，滤液中逐渐加入硝酸银试液，即生成白色沉淀振摇，沉淀即溶解；继续加过量的硝酸银试液，沉淀不在溶解。 铜盐反应：取供试品约50mg加吡啶溶液（1→10）5ml溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 检查 ①酸度 ②乙醇溶液的澄清度 ③中性或碱性物质 ④有关物质 ⑤干燥失重 硫喷妥钠 硫喷妥钠为淡黄色粉末，有潮解性，易溶于水，水溶液（1：40）呈强碱性（ph9.5～11.2）。能溶于酒精，有蒜样臭味。性质不稳定。 5-乙基-5-(1-甲丁基)-2-硫代巴比土酸钠 5-乙基-5-(1-甲丁基)-2-硫代巴比土酸钠 鉴别 丙二酰脲类鉴别试验中的铜盐反应 硫元素鉴别反应 测定熔点鉴定 钠盐的焰色反应 检查 碱度 取本品 0. 5g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为9.5~11. 2。 溶液的澄清度 取本 品1. 0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。 硫酸盐检查 有关物质检查 干燥失重 细菌内毒素 无菌 含量测定 司可巴比妥钠 本品为白色粉末;无臭;有引湿,性。 本品在水中极易溶解，在乙醇中溶解，在乙醚中不溶。 鉴别 熔点测定 红外吸收光谱 丙二酰脲类鉴别结构：银盐反应、铜盐反应 取本品0.1g，加水10ml溶解，加碘试液2ml所显黄色在5分钟内消失 检验 溶液澄清度 中性或碱性物质 干燥失重 重金属