仪器分析技术 原子吸收分光光度计的基本构造 原子吸收分光光度计的基本构造.docVIP

PAGE NUMPAGES 5潍坊职业学院 　 《 潍坊职业学院 　 《仪器分析技术》 PAGE 原子吸收分光光度计的基本构造 教学要点：分析流程 基本构造 与UV－Vis的异同点 图1-4-5 图1-4-5 原子吸收分光光度计分析流程 光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统（分离特征谱线）→检测系统 （信号转换、放大、显示）（动画） 二、基本构造 ?光源： 作用：产生原子吸收所需要的特征辐射。 要求：光强大；稳定；背景小；寿命长；价格 便宜。 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。 图1-4-6 图1-4-6 空心阴极灯结构示意图 外观：灯脚、玻璃管、石英透光窗； 阴极：待测元素金属或合金； 阳极：钨棒上镶钛丝或钽片； 管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩） 空心阴极灯的工作原理：（动画） 图1-4-7 图1-4-7 空心阴极灯工作原理示意图 两极间加电压 压 气体辉光放电 气体电离 阳离子撞击阴极 自由原子溅射 原子激发 发射特征谱线 灯电流设置 HCL操作参数：灯电流。 为了获得稳定高强度的窄线光谱，空心阴极灯通常采用脉冲供电方式，灯电流的大小是脉冲信号的平均值。 灯电流的设置一般在1～20mA。不同的元素灯根据需要选用合适的灯电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。 空心阴极灯使用注意事项： 空心阴极灯使用前应预热20min～30min以上； 灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常；（充氖气，橙红色；充氩气，淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体时，负辉光颜色变淡，如充氖气的灯颜色可变为粉红，发蓝或发白，此时应对灯进行处理。） 元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。 使用元素灯时，应轻拿轻放。低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。 为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖。 ?原子化系统： 作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。 种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。 图1-4-9 图1-4-9 石墨炉原子化器 图1-4-8 火焰原子化器 火焰原子化器工作原理：（动画） 图1-4-10 火焰原子化器基本构造 图1-4-10 火焰原子化器基本构造 通入助燃气\燃气 预混合室混合后点燃 试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气 空气-乙炔火焰：温度2300℃ N2O-乙炔火焰:温度高，可达3000℃ 氢气－空气火焰：温度低，背景小，适合分析线在200nm以下元素（如As、Se）的测定 。 管式石墨炉原子化器工作原理：（动画） 图 图1-4-11 石墨炉原子化器基本构造 ?分光系统： 作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。 组成：入射狭缝，出射狭缝和色散元件（棱镜或光栅）。 工作原理（动画） 图1-4-11 光栅单色器 图1-4-11 光栅单色器 光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅 光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝 转动光栅选择所需的吸收线 光谱通带：单色器出射狭缝所包括的波长范围。 光谱通带＝狭缝（mm）X 线色散率倒数（nm/mm） ?检测系统： 作用：将吸收信号转变为电信号输出。 组成：检测系统由光电元件，放大器和显示装置等。 主要部件： 光电倍增管。 工作原理：（动画） 图1-4-12 光电倍增管原理 图1-4-12 光电倍增管原理 光由出射狭缝照射到光敏阴极K上 经打拿极逐级放大最后照射到阳极 将光电流转换为电压输出 【原子吸收分光光度计类型】 单道单光束原子吸收分光光度计 “单道”是指仪器只有一个光源、一个单色器、一个显示系统，每次只能测一种元素。“单光束”是指从光源中发出的光仅以单一光束的形式通过原子化器、单色器和监测系统。 这类仪器简单，操作方便，体积小，价格低，能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除光源波动造成的影响，基线漂移。 单道双光束原子吸收分光光度计 双光束型是指从光源发出的光被切光器分成两束强度相等的光，一束为样品光束，通过原子化器被基态原子部分吸收；另一束只作参比光束，不通过原子化器，其光强度不被减弱。两束光被原子化器后面的反射镜反射后，交替地进入同一单色器和检测器。检测器将接收到的脉冲信号进行光电转换，并由放大器放大，最后由读出装置显示。 由于两光束来源于同一个光源，光