HC微量硫分析仪操作规程及注意事项说课讲解.docVIP

HC微量硫分析仪操作规程及注意事项 特别警示：本仪器只针对脱碳气（PSA）后的净化气中硫化物分析，若对脱碳前的水煤气、水煤气湿法脱H2S和变换气等气体中硫化物检测将使仪器色谱柱及气路系统产生不可逆转的损害。如再对PSA脱硫后气体检测时，因系统产生吸附使其分析结果不准确。FPD检测器及色谱柱、气路系统使用寿命明显缩短。 一．仪器的操作规程 1. 该分析仪器应安装在稳固无振动的实验桌或水泥台上，实验室内必须保持良好的通风，无腐蚀性气体及强磁场，仪器要安装良好的专用地线。 2．将氢气（H2）氧气（O2）氮气（N2）三种气体通过减压阀用专用乙烯连接管分别连至主机背面接头上，并用肥皂水试漏确保气路各接头都不漏气 。开通载气（N2）钢瓶调节减压器出口压力为0.3mpa ,调节仪器上稳压阀使柱前压为0.1mpa（压力表指示值）。 3. 接通电源，调节柱1、柱2“控温旋钮”使柱1、柱2恒温箱的温度达到所需的温度值（出厂时确定参考旋钮圈数和温度）可拨转“测温选择”开关至“柱1”或“柱2”档，在 温显屏上读出柱1、柱2温度值；柱温达到所需温度时（约45～60分钟）柱1柱2加热指示灯会一闪一闪来回变化。 4．“检测加热”当推拉开关拉出时旋钮一般放在适中位置，使检测器表面温度保持90℃～1200 5． 当柱温和检测温度达到所要求温度时即可点火。点火前先将氢气、氧气钢瓶打开调节它们减压阀出口压力至0.2～0.3 mpa，调节仪器面板上氢气、氧气压力至0.04～0.05 mpa（或比出厂时压力条件稍高一些）稍等3～5分钟（等氢气、氧气流出喷嘴）。在“高压开关”关闭条件下，打开检测器上盖将电子点火枪放入检测器点火，按动电子点火枪开关、当听见“噗”的一声响后（有时声音会比较小）盖上检测器上盖、打开“高压开关”将“测量选择”开关旋至“20mv”档任意调节氢气、氧气压力观察数显屏数字信号有无明显变化；有变化则火已点燃、无变化则火没点燃。没点燃应关掉“高压开关”重新点火。 6. 把最佳的H2 、O2 压力 、载气柱前压力、柱温、负高压、放大器衰减等条件固定不变 ，绘制工作曲线。因为硫化物的响应呈非线性，其响应值与硫浓度的平方成正比。 7.用色谱工作站对硫化物进行分析时，工作站不同工作曲线绘制方法有所差别，但一般都使用峰高指数法或指数法。 以浙大N2010工作站为例： 要先设定样品名和方法（注：分析时长一般设为5分钟，方法中定量参数设为峰高指数法，样品常规信息中浓度设为ppm） 7.1将仪器面板上“色谱柱转换”旋钮旋至“柱2”位置，同样以30 ppm COS标气浓度为例，用100ml玻璃注射器取标气20－30ml稀释100倍此时注射器内标气浓度为0.3 ppm。 7.2. 将仪器仪器面板上“进样切换”旋钮旋至“进样”位置，将已稀释好标气进样10ml~20ml再将“进样切换”六通阀切至“分析”位置 ，按工作站启动按钮，工作站记录进样曲线，停止时间到后自动停止或手动停止。图谱自动保存（第一个浓度，记住保存地址）。 7.3．将标气稀释200倍 即将上一个浓度的羰基硫COS再稀释2倍，（此时浓度为0.15 ppm）进样分析得到图谱保存。（第二个浓度，记住保存地址） 7.4 将标气稀释400倍即将上一个浓度的羰基硫COS再稀释2倍，（此时浓度为0.075 ppm）进样分析得到图谱保存。（第三个浓度，记住保存地址） 7.5 将标气稀释800倍即将上一个浓度的羰基硫COS再稀释2倍，（此时浓度为0.0375 ppm）进样分析得到图谱保存。（第四个浓度，记住保存地址） 得到四个不同浓度COS图谱后，点击校正按钮，第一次使用时系统提示未套取保留时间，点击OK，进入组分表对话框：点击打开谱图按钮，找到谱图保存地址，打开谱图在COS出峰时间上双击套取保留时间，点击确定。 来到校正结果对话框：点击添加标样按钮将保存的COS四个图谱添加致标样表，输入正确浓度值即可得到COS工作曲线，并点击确定。 现场分析时将标样换成试样，选取合适的样品名分析样品工作站自动计算出结果。 二：仪器使用注意事项 1. 仪器要待检测器的温度升至90 0C～120 0C左右才能点火,否则检测器容易积水,无法进行分析。（点火后检测器温度必须保持在90 2. 不能在开通高压电源的情况下打开检测器上盖,以免光电倍增管过载老化,一般情况下不要随意拆开检测器,以免损坏光电倍增管和污染分压电阻和管座。 3.开启各种气体时要按仪器的指示方向缓慢地由小到大调节,不要一下开得太大,以免发生意外.。 4.平时日常关机只需关闭高压和氢气，氧气即可总电源不必关。 5.仪器长期不使用，停机时要先关闭氧气、氢气，然后依次关掉高压、电源开关,最后待柱箱冷却后再关掉载气。 6.避免柱箱温度超过色谱柱允许的最高温度（柱1≤130 0C，柱2≤1