样品前的处理技术.pptVIP

第三章农药残留分析的前处理技术 31样品制备目的和原理 3.2样品制备常规技术 33样品制备新技术 3.1样品制备的目的和原理 样品制备( sample preparation)是农药残留 分析方法的重要部分。包括从样品中提取残留 农药,浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质 的分离净化等步骤,是将实验室样品处理成适 合测定的检测溶液的过程。 样品制备的目的 1)提高灵敏度和降低检测限。 2)提高测试精度。 3)提高方法的选择性。(衍生化) 4)延长仪器的使用寿命。 样品制备原理 主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异,使 其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来 农药的极性和溶解性是选择提取和净化条件的重要依据, 在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相溶”原理:使用 与农药极性相近的溶剂为提取剂,使残留农药在溶剂中 到最大溶解度。 1)极性:共价键电子密度不均衡分布结果产生了键偶极 常用溶剂的极性大小 已烷(石油醚)苯乙醚氯仿二氯甲烷丙酮乙酸乙酯4 腈二甲亚砜甲醇水 2)溶解性 指农药在水相和有机相中的溶解能力。 溶解度的大小很大程度上取决于农药分子所 含官能团的种类、数量、溶剂的性质和其他 外部因素。 农药的水溶性还受温度、含盐量、有机质、 PH值的影响 32样品制备常规技术 提取技术 提取( extraction)是指通过溶解、吸着或 挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的 操作步骤,也称为萃取。 提取原则:根据农药理化性质按“相似相溶” 原理进行 ·溶剂的选择是关键。 溶剂的极性(“相似相溶”原理) 2.溶剂的纯度(分析纯以上) 3.溶剂的沸点(45~80℃之间)。 常用的提取溶剂: 石油醚、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙 酯、乙腈、甲醇、水等 今提取方法 液固提取法:将固体放入提取剂中,加以振 荡,必要时加热,再利用离心或过滤的方法 使液、固分离,欲提取的农药组分进入溶剂。 常用提取方法有振荡法、捣碎法、超声波法、 索氏提取法、吹扫捕集法。 振荡提取法 振荡浸提法是最常用的一种方法。它是将样 品粉碎后置于具塞三角瓶中,加入一定量的 提取溶剂,用振荡器振荡1~3次,每次振荡 0.5~ih,过滤出溶剂后,再用溶剂洗涤滤渣 次或数次,合并提取液后进行浓缩净化 今适用于土壤、谷物等 样品中农药的提取。 组织捣碎法 令组织捣碎法也是一种常用的方法。它是将样品先进 行适当的切碎,再放入组织捣碎机中,加入适当的 溶剂,快速捣碎3~5min,过滤后进行浓缩净化 令适用于蔬菜、水果等新鲜动植物组织 样品中农药的提取。