产品检验技术 产品检验技术 项目二任务4维生素B2分析检验（一）.pptVIP

《产 品 检 验 技 术》 项 目 二 维生素类产品的质量检验 一、任务分析、取样、建账 二、确定引用的国家、行业标准 三、样品处理与检验准备 四、维生素B2质量检验（一） 五、维生素B2质量检验（二） 六、数据处理与结果报告 七、学习效果检测评价 四、维生素B2性状、检查 知识目标 1.了解维生素B2质量检验标准。 四、维生素B2性状、检查 技能目标 1.能根据国家标准对维生素B2进行外观和比旋度检验； 2.能根据国家标准对维生素B2进行酸碱度、感光黄素、干燥失重、炽灼残渣检查； 3.会分光光度计、旋光仪、干燥箱、马福炉的使用及维护。 四、维生素B2性状、检查 职业素质目标 1.培养小组合理分工、团结协和的精神； 2.养成有 “法”必依的工作作风。 任务完成方案 四、维生素B2性状、检查 四、维生素B2性状、检查 类型：国家标准 2010版《中华人民共和国药典》 第二部897页 质量标准 1.外观 取本品，置于白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、晶形等。本品为白色结晶和结晶粉末。 检验过程 2.比旋度 避光操作。取本品，精密称定，加无碳酸盐的氢氧化钠溶液（0.05mo/L）溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg 的溶液，在30分钟内，于（20.0±0.5）oC,以钠光灯做光源。测定溶液的旋光度，旋光度读数应重复三次，取其平均值，按下式计算 检验过程 3.酸碱度 取本品0.5g，加水25ml，煮沸2分钟，放冷，滤过，取滤液10ml，加酚酞指示液0.05ml与氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.4ml，显橙色，再加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.5ml，显黄色，再加甲基红溶液（取甲基红50mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1.86ml与乙醇50ml的混合液溶解，加水稀释至100ml，即得）0.15ml，显橙色。 检验过程 4.感光黄素 感光黄素 取本品25mg，加无乙醇氯仿10ml，振摇5 分钟，滤过，滤液照分光光度法（附录Ⅳ A），在440nm 的波长处测定，吸收度不得过0.016 。 检验过程 5.有关物质 避光操作。取本品约15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸5ml与水75ml，加热溶解后，加水稀释，放冷，再加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰可忽略不计）。 检验过程 6.干燥失重 取供试品1.0-2.0g，置于105oC干燥箱中，减失重量不得超过5%。 检验过程