脂肪酸值的测定（2020年-2021年）.pdfVIP

脂肪酸值的测定 一﹑实验原理 脂肪酸溶于有机溶剂， 通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸， 然后用标准氢氧化钾 溶液滴定。从而求得脂肪酸值。 二、仪器和试剂 1．试剂 0.01mol/L KOH或（ NaOH）乙醇 - （95%）溶液；先配置约 0.5 mol/L KOH，标定，然后 用移液管移取 10ml, 用 95%乙醇稀释至 500ml. 无水乙醇 95%乙醇 1g/100ml 酚酞乙醇溶液： 1.0g 酚酞溶于 100ml95%乙醇溶液中。 2．仪器 具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml 比色管、 10ml 移液管、 50ml 移液管、微量袖滴定管、 表面皿、感量 0.01g 天平、漏斗、电动振荡器 三、操作步骤 １．试样制备从平均样品中分取样品约 80g ，粉碎， 95%粉碎试样通过 0.45mm孔径筛。 ２．浸出，取试样 10g ±0.01g 于 150ml 具塞锥形瓶中，加入 50ml 无水乙醇，加塞，振 荡几秒后， 打开塞子放气， 再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡 10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟， 让试样粉粒沉降在一角。 ３．过滤： 小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中， 用表面皿盖 在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用 25ml 比色管准确收集滤液 25ml 。 ４．滴定：将 25ml 滤液移入锥形瓶中，用 50ml 无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管， 将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用 0.01mol/LKOH- 乙醇溶液滴定至呈 O 现微红色， 0.5min 内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（ V ）。 四、结果计算 脂肪酸值按公式计算 50 100 1 0 X （脂肪酸值） = （V - V ）c ×56.1 × × 25 m(100 －M) 式中： X 每 100g 干样所耗氢氧化钾的毫克数， mg V 1 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积， ml V 0 滴定 25ml 酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积， ml 50 浸泡试样用无水乙醇的体积， ml 25 用于滴定的滤液体积， ml c 氢氧化钾（或氢氧化钠） - 乙醇溶液的浓度， mol/L m 试样质量， g 56.11ml 浓度为 1mol/L 的碱液相当 KOH的质量， mg M 试样水分百分率， % （测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必 减去水分） 100 换算为 100g 试样质量 双试验结果允许差为每 100g 干样所耗氢氧化钾不超过 2mg，求其平均数，即为测定结 果，测定结果取小数点后一位。 五、注意事项 １．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。 ２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约 0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用 0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂， 滴定终点为绿色或