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食品中限量元素的测定 (92+134) 第一节概述 第二节元素的提取与分离 第三节几种(重)金属离子含量的测定 第四节砷、硒、氟的测定 重点 1、测定食品中限量元素的一般过程? 2、元素萃取分离的基本原理。 3、双硫腙法测Pb?银盐法测As? 4、FAAS测定Zn? 第一节概述 存在于食物中的各种元素, 必需元素:Fe,Zn,Se,Cu,等 从营养的角度可分为非必需元素:BaLa等 有毒元素:Hg,Cd,Pb,As等 从人体对其需要量而言,又可分为 常量元素(需要较多或人体含量较多): Ca、P、Mg、K、Na、Cl、S等 口微量元素(相对较少):目前普遍认为人体必需的微量元素有 Fe、Zn、Cu、Mn、NiCo、Mo、Se、CrⅠF、Sn、Si、V等 量的关系 化学形态 生物效 缺 足 中致 死 浓度一 图1微量元素最适营养浓度示意图 限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素, 包括:必需微量元素及有害元素。 食物中几种元素的限量卫生标准见表13-9。P2z73 来源:水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农 药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入;容器本 身不纯,金属带入铅、锌;罐头中酸性锡的溶出;铜 器带入过量铜;另外,还有呼吸、皮肤。 食物链——水—鱼 鸭子—人 农作物 食品 饲料 家畜肉制品 食物链的生物富集作用 蓄积性 食品分析中经常测定的有: Ha、cd、As、Pb、Gr、Cu、zn、Sn、 F、Se、Mn、A 食品中限量元素的检测方法: 原子吸收分光光度法:选择性好、灵敏度高 简便、快速 溶剂萃取比色法:设备简单、价廉、灵敏度可满足要 求 (原子)荧光光度法 离子选择电极法 测定食品中限量元素的一般过程: 食品(M-有机成分)一灰化成消化→消化液(M+M2+…) 分圈→M叶-A或比色法测)结果(mg/g或mg/) 第二节元素的提取与分离 环状结构的络合物 (金属螯合物的溶剂萃取法) 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生 成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属 螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩 金属螯合物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测定。 此法为萃取比色法 优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设备简单, 操作快速 缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较贵,有的易挥发, 易燃,有毒等。 (一)螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作用,以水 合离子形式存在,为亲水性,难溶于有机溶剂,故不好直 接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属 螯合物,然后再萃取。(取代水分子,中和电荷) 物质的亲水性规律 ●凡是离子都有亲水性 ●含亲水基团越多,其亲水性越强。 如一OH,-So3H,一NH2 ●含疏水基团越多,相对分子质量越大,其疏水性越强 如烷基、芳香基。 (二)萃取分离的基本原理 1.分配系数P 萃取时,有两相互不相溶,一相为水相,一相为有 机相,物质A在两相中存在量不同。在一定温度下,分 配达到平衡。A在两相中活度比不再变,即P为常数。 Pn=a D A,有以A,水 浓度很低时,用浓度代替活度α =[A]有/[A