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- 2020-09-12 发布于天津
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X 射线荧光分析技术无损检测贵金属首饰含量中的技巧
随着国内黄金交易市场的全面开放,无损验货接踵而来。本文从贵金属首饰无 损检测应用 x 荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。
一、 x射线荧光分析基本原理
所谓荧光,就是在光的照射下发出的光。 x 射线荧光就是被分析样品在 x 射线 照射下发出的 x 射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述 x 射线荧 光的分析,确定被测样品中各组份含量的仪器就是 x 射线荧光分析仪。用 x 射线荧 光分析仪测量贵金属首饰含量是一种不接触、非破坏的测试方法。这种方法是将一 束初级 x 射线照射被分析的样品,使样品中的每种元素的原子都发射出各自特征的 x 射线荧光。于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的 x 射线的能量也是特定的,称之为特征 x 射线。通过测定特征 x 射线的能量,便可 以确定相应元素的存在,而特征 x射线的强弱(或者说x射线光子的多少)则代表该 元素的含量。
二、 x 射线荧光分析仪的分类
根据分光方式的不同, x 射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也 就是通常所说的能谱仪和波谱仪。通过测定荧光 x 射线的能量实现对被测样品分析 的方式称之为能量色散 x 射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光
x 射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散 x 射线荧光分析,相应的 仪器称之为 X 射线荧光光谱仪。
根据激发方式的不同, x 射线荧光分析可分为源激发和管激发两种 : 用放射性同位素源发出的 x 射线作为原级 x 射线的 x 射线荧光分析仪称为源激
发仪器,其特点是体积较小、结构简单,价格低廉 ;用x射线发生器(又称x光管)
产生原级 x 射线的 x 射线荧光分析仪称为管激发仪器,特点是体积较大、输出强度 高且可调,价格也较昂贵。
以上我们介绍了 x 射线荧光分析仪的基本原理及其主要类型,下面我们着重阐 述一下用 x 射线荧光分析技术无损检测贵金属首饰含量所应注意避免的误区。
误区 1: 强调“荧光”。
过分迷信依赖大型仪器。许多用户错误地认为只有用 x 光管作为激发源的管激 发仪器才是 x 荧光仪,一味地强调所谓“荧光”。事实上,如前所述,无论是采用 x 光管还是采用放射性同位素作为激发源,只要是由 x 射线激发,通过测定被测样 品发出的荧光 x 射线得出其化学成分及含量的仪器,都是 x 荧光分析仪。
误区 2: 重硬件轻软件和技术。 任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合 的结果,三者缺一不可。毫无疑问,硬件是基础,但硬件并不能决定一切。从应用 的角度来讲,硬件只有通过软件才能充分发挥作用,而分析技术涉及仪器应用的每 一个环节。
误区 3: 重价格轻服务。 价格当然是选购商品的重要因素,但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质 量及其价格悬殊极大,并且直接决定了仪器的售价,单纯追求价格便宜,很难保证 质量。对于 x 荧光分析仪这样的设备来说,服务往往更
为重要。这里所说的服务不仅指安装调试备品备件供应维修服务等,更为重要 的是应用技术服务。
误区 4: 片面追求准确度忽视精密度。 不重视稳定性和重现性。准确性固然重要,精密度也决不可忽视,首先要关注 的是精密度问题,也就是说,同一样品多次测量 , 其结果应有良好的一致性,每一 测量结果与均值的差要足够小,至于测量值与真值的差,往往属于系统误差,是可 以进行数学校正的。 此外,还应重视仪器的稳定性和重现性。所谓稳定性是指同 一样品连续测量多次 (通常为 21次)的标准偏差 ;而重现性则是同一样品间隔较长时 间后再次测量的结果间的一致性。这两项指标也是 x 射线荧光分析仪器的重要指 标,我们常说的准确测量必须是建立在稳定性和重复性基础之上的。
误区 5: 分析时间越短越好。
x 射线测量是随机事件的统计测量,是由统计规律决定的,计数的绝对量取决 于测量时间,并直接决定着测量误差的大小,足够长的测量时间是测量精度的前提 条件,为了保证测量精度,必须有足够的测量时间以及足够的计数率。
误区 6: 标样滞后且制备麻烦。最好用无标样法。
x 射线荧光分析事实上是一种对比分析,特别是经验系数法,测得的 x 射线强
度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的,必须制备足够 数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样 分析法一般是用于完全未知样品的初步分析,所谓无标样也只是不需要系列标准样 而已。
综上所述,本文例举了使用 x 射线荧光分析仪种种误区,并不是说此方法不可 以用于贵金属首饰的检测,它的“无损、快速”仍然是其他检测方法所无法比拟 的,只有了解了它的优点和缺点,我们才能正确地应用它,同时我们再和其
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