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磷化剂配方的设计原则
1、磷化液的构成? ? 磷化是金属与稀磷酸或酸性磷酸盐反应而形成磷酸盐保护膜的过程。磷化液的主要成分是磷酸二氢盐,如Zn(H2PO4)2以及适量的游离磷酸和加速剂等。加速剂主要起降低磷化温度和加快磷化速度的作用。作为化学加速剂用得最多的氧化剂如NO3-、NO2-、CIO3-、H2O2等。2、磷化的基本原理? ? 原则上说,当金属工件一旦浸入加热的稀磷酸溶液中,就会生成一层膜。但由于这种膜的保护性差,所以通常的磷化在含有Zn、Mn等酸性溶液中进行。以铁为例,当金属表面与酸性磷化液(以锌为例)接触时,发生如下反应:首先,钢铁表面被溶解Fe+2H+→Fe2+ +H2从而使金属与溶液界面的酸度降低,金属表面的磷酸二氢锌向不溶的磷酸锌转化,并沉积到金属表面形成磷化膜,其反应为:Zn(H2PO4)2→+ZnHPO4+ H3PO43Zn(H2PO4)2→+Zn3(PO4)2+4H3PO4同时基体金属也可直接与酸性磷酸二氢锌反应Fe+ Zn(H2PO4)2→+ZnHPO4+FeHPO4+H2Fe+ Zn(H2PO4)2→+ZnFe(HPO4)2+H2事实上,磷化膜是含有四个分子结晶水的磷酸叔盐。最终过程可以写成5Zn(H2PO4)2+Fe(H2PO4)2+8H2O→Zn3(PO4)2·4H2O+ Zn2Fe(PO4)2·4H2O+8H3PO43、磷化液中存在的动力学平衡磷化液的基本平衡方程式3M(H2PO4)2 M3(PO4)2+4H3PO4此方程的平衡常数K=[M3(PO4)2][ H3PO4]4[M(H2PO4)2]3M代表Zn、Mn等由上述议程式可以看出,常数K值越大,磷酸盐沉积的比率越大。而K值随一代和三代金属盐的金属的性质,溶液的温度,PH值及总浓度有关。所以影响磷化液性能的至少有PH值、游离酸度、总酸度、温度和金属性质。4、磷化液中的各组成的作用及影响4.1pH值的影响成膜金属离子浓度越低,所要求的溶液的pH值越大,反之,随着成膜离子浓度的提高,可适当降低溶液的pH值。4.2游离酸度的影响游离酸度指磷化液中游离磷酸的含量。酸度太低,不利于金属基体的溶解,因此也就不能成膜。但如果酸度太高,则大大提高了磷化膜的溶解速度,也不利于成膜,甚至根本不会上膜。4.3总酸度的影响总酸度主要指磷酸盐、硝酸盐和游离酸的总和,反映磷化内动力的大小。总酸度高,磷化动力大,速度快,结晶细。如果总酸度过高,则产生的沉渣多和粉末附着物多;如果过低,则磷化慢,结晶粗。4.4酸比值γ的影响酸比值是磷化必须控制的重要参数。它是总酸和游离酸的比值,以及表示总酸和游离酸的相互关系。酸比小,则意味着游离酸太高,反之,则意味着游离酸低。随温度升高,酸比值变小;随温度降低而增大。一般常温下控制在20—25:1。4.5加速剂的影响4.5.1氧化性加速剂氧化性加速剂有两个十分重要的作用。1)限制甚至停止氢气的释出。这个作用限于金属/溶液界面处,决定磷化膜沉积的速度,是磷化液具有良好性能所必须的。2)使溶液中某些元素,特别是还原性化合物发生化学转化,如把二价铁离子氧化成三价铁,生成不溶性磷酸铁沉渣,从而控制磷化液中亚铁的含量。此外,还可以迅速氧化初生态氢,可大大减少金属发生氢脆的危险。4.5.1.1硝酸盐的影响硝酸盐是常用的氧化剂,可直接加入到磷化液中。NO3-/PO43-比值越高,磷化膜形成越快。但过高会导致膜泛黄。单一使用NO3-会使磷化膜结晶粗大。4.5.1.2亚硝酸盐的影响亚硝酸盐是常用的促进剂,常与NO3-配合的使用,以亚硝酸钠的形式加入到磷化液中。但亚硝酸盐不稳定,易分解,用亚硝酸盐做促进剂的磷化液都采用双包装,使用时定量混合,并定期补加。含量少,促进作用弱;含量过高,则沉渣过多,且形成的膜粗厚,易泛黄。一般含量在0.7-1克/升。4.5.2金属离子促进剂的影响磷化剂中添加金属盐(一般灵硝酸盐),如Cu2+、Ni2+、Mn2+等电位较正的金属盐,有利于晶核的形成和晶粒细化,加速常温磷化的进程。4.5.2.1铜离子影响极少量的铜盐会大幅度提高磷化速度。工作液中含Cu2+在0.002-0.004%时,使磷化速度提高6倍以上。但铜离子的添加量一定要适度,否则铜膜会代替磷化膜,其性能下降。4.5.2.2镍离子的影响Ni2+是最有效、最常用的磷化促进剂。它不仅能加速磷化,细化结晶,而且能提高膜的耐腐蚀性能。Ni2+含量不能过低,否则膜层薄;与铜盐不同的是,大量添加镍盐时,并无不良影响,但会增加成本。一般控制Ni2+含量在1.0-5.0克/升。5、磷化液配方设计实例? ? 如设计总酸度为40点,NO3:PO4为1:1的磷
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