第六章章酸度的测定.ppt

LOGO 【操作步骤】 ? （ 1 ）样品处理 ? ①一般液体样品（如牛乳、不含 CO 2 的果汁、酒 等样品）摇匀后可直接取样测定。 ? ②含 CO 2 的液体样品（如碳酸饮料、啤酒等）： 同”总酸度测定”方法排除 CO 2 后再测定。 ? ③果蔬样品，将果蔬样品榨汁后，取果汁直接进 行 pH 测定。对果蔬干制品，可取适量样品，加 数倍的无 CO 2 蒸馏水，于水浴上加热 30min ，再 捣碎，过滤，取滤液测定。 LOGO ? ④肉类制品：称取 10g 已除去油脂并捣碎的 样品于 250mL 锥形瓶中，加入 100mL 无 CO 2 蒸 馏水，浸泡 15min ，并随时摇动，过滤后取滤 液测定。 ? ⑤鱼类等水产品，称取 10g 切碎样品，加无 CO 2 蒸馏水 100mL ，浸泡 30min （随时摇动） ，过滤后取滤液测定。 LOGO ? ⑥皮蛋等蛋制品：取皮蛋数个，洗净剥壳， 按皮蛋：水为 2 ： 1 的比例加入无 CO 2 蒸馏水 ，于组织捣碎机中捣成匀浆。再称取 15g 匀 桨（相当于 10g 样品），加无 CO 2 蒸馏水至 150mL ，搅匀，纱布过滤后，取滤液测定。 ? ⑦罐头制品（液固混合样品）先将样品沥汁 液，取浆汁液测定，或将液固混合捣碎成浆 状后，取浆状物测定。若有油脂，则应先分 出油脂。 LOGO ? ⑧含油及油浸样品，先分离出油脂，再把固 形物经组织捣碎机捣成浆状，必要时加少量 无 CO 2 蒸馏水（ 20mL/100g 样品）搅匀后， 进行 pH 值测定。 LOGO （ 2 ）酸度计的校正 ①电极到仪表的 BNC 插头，连接温 度传感器“ ATC ”；用变压器把 仪表连接到电源；按 Mede （转换） 键，直至显示出所需的 pH 测量方 式。用此键可以在 pH 和 mv 模式 之间进行切换。 ②在进行一个新的两点或三点校准 之前，要将已经存储的校准点清 除按 Setup( 设置 ) 键，显示屏显 示 Clear buffer ，按 Enter 确认， 清除以前的校准数据。 LOGO ? ③按 Setup 键，直至显示屏显示缓冲液组 “ 1.68 、 4.01 、 6.86 、 9.18 、 12.46 ”或您所 需要的其它缓冲液组，按 Enter 确认。 ? ④将复合电极用蒸馏水或脱离子水清洗，滤 纸吸干后浸入第一种缓冲液（ 6.86 ），等到 数值达到稳定并出现“ S ”时，按 “ Standardize ”键，仪器将自动校准。如果 校准时间较长，可按“ Enter ”键手动校准。 作为第一校准点数值被存储，显示“ 6.86 ” LOGO ? ⑤用蒸馏水或脱离子水清洗电极，滤纸吸干 后浸入第二种缓冲液（ 4.01 ），等到数值达 到稳定并出现“ S ”时，按“ Standardize ” 键，仪器将自动校准。如果校准时间较长， 可按“ Enter ”键手动校准。作为第一校准点 数值被存储，显示“ 4.01 6.86 ”和信息 “ %Slope ×× Good Electrode ”××显示测 量的电极斜率值，如果该值在 90 ～ 105% 范围 内，可接受。如果与理论值有更大的偏差， 将显示错误信息（ Err ），电极应清洗，按上 述步骤重新校准。 LOGO ? ⑥重复以上操作，完成第三点（ 9.18 ）校准 ? 3) 样液 pH 值的测定 ? ①用蒸馏水或脱离子水清洗电极，并用滤纸 吸干后再将电极浸入待测样液。 ? ②等到数值达到稳定，出现“ S ”时，即可读 取测量值 。 LOGO 【注意事项】 （ 1 ）测量完成后，复合电极用蒸馏水或去离子 水清洗后，可充分浸泡 3mol/L 氯化钾溶液中 。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 （ 2 ）使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常 情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要 充满溶液，不能有气泡存在。 (3 ）测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时 间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极 上而污染电极。 LOGO (4 ）清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而 应用滤纸吸干 , 避免损坏玻璃薄膜、防止交 叉污染，影响测量精度。 (5 ）测量中注意电极的银—氯化银内参比电极 应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电 极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注 意将电极轻轻甩几下。 (6 ）电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶 液。 LOGO (7 ）严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾 等中使用。 (8 ）测量完成后，不用拔下变压器，应待机或 关闭总电源，以保护仪器。 (9 ）如发现电极有问题，可以 0.1mol/LHCl 溶 液浸泡电极半小时再放入 3mol/LKCl 溶液中保 存。 LOGO ６ .4.2.2 比色法 ?