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仪器分析
火焰原子吸收光谱法
测定自来水中的钙、镁含量
—标准曲线法
高冬梅
一、实验目的
1.学习原子吸收光谱法的基本原理;
2.了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法;
3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理
自来水雾化成气溶胶后进入火焰,使镁/钙原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配置已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,样品经适当处理后,在绘制标准曲线相同的实验条件下测量样品吸光度,根据样品吸光度在标准曲线上查出样品溶液中被测元素的含量。
仪器:
原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司;型号:SP-3803)
乙炔钢瓶;空气压缩机;镁元素空心阴极灯;钙元素空心阴极灯
100 ml容量瓶;移液管;吸耳球;洗瓶 ;通风设备
试剂:
镁/钙标准贮备液(1000 ug/ml)
镁/钙标准中间溶液(100 µg/ml)
镁/钙标准中间溶液(5 µg/ml)
三、实验仪器与试剂
三、实验仪器与试剂
1.标准溶液的配制
吸取0、1、2、4、6、8 ml镁标准工作溶液(5 µg/mL),分别置于100 ml容量瓶中,用超纯水定容,配制Mg2+浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4 µg/ml的标准系列溶液;
2.试样
吸取自来水样品1 ml于100 ml容量瓶中,用超纯水定容。
四、实验步骤
3.上机测试
(1)绘制标准曲线:根据sp3803操作规程,选好灯位,安装元素灯,设置好测试条件后先空气压缩机,再开乙炔,到仪器上面点火。在测样之前先用超纯水调节读书至0,然后按照浓度由低到高的原则以此测量标准溶液吸光度,绘制标准曲线。
(2)在相同的实验条件下测量水样吸光度。
四、实验步骤
(3)测量结束后,先吸喷去离子水,清洗燃烧器,然后关闭乙炔气,待火焰熄灭后关闭仪器。
1.记录实验条件
2.根据标准曲线查得样品钙/镁浓度,带入稀释倍数,计算自来水中钙/镁含量。
五、数据记录与处理
x=f×C
x:钙/镁的含量(µg/ml);
f:样品定容体积与吸取体积之比;
C:标准曲线查的钙/镁浓度(µg/ml)。
1.为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小?
2.配置好的溶液可以放到第二天再测定吗?
六、思考题
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