聚丙烯酰胺企业标准.pdfVIP

**** 公司标准 QB/**** 聚丙烯酰胺 1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚丙烯酰胺产品的适用范围、 技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输、贮藏和安全要求。 2 引用标准 GB 191 包装贮存图示标志 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3.1 外观：白色或微黄色颗粒或粉末 3.2 技术指标应符合表 1 要求。 表 1 项目 指标 固含量/% ≥ 90 丙烯酰胺单体含量 /% ≤ 0.05 溶解时间 /min ≤ 120 筛余物（ 180 μm筛网） /% ≥ 80 不溶物 /% ≤ 2.5 4 试验方法 4.1 丙烯酰胺单体含量的测定 样品经过提取后，用液相色谱 - 串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进 行监测，采用特征离子丰度比进行定性， 丙烯酰胺与内标峰面积比定量。 本方法 对丙烯酰胺的检出限为 0.00005micro;g ，定量下限为 0.0002micro;g ；若取 0.2g 样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为 0.005mg/kg ，最低定量浓度为 0.025mg/kg 。 4.1 ．2.1 液相色谱 - 三重串联四极杆质谱联用仪。 ，纯度≥ 99.0%。 ,3,3-D3 ），纯度≥ 98%。 ，色谱纯。 ，色谱纯。 ，加水稀释至刻度，混匀。 1 ，置 50mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为 0.02mol/L 的醋酸铵 溶液。 ，加乙腈溶液（ 3.7 ）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为 0.5g/L 的丙 烯酰胺标准储备溶液。 ，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（ 3.9 ）置 10mL量瓶中，以乙 腈溶液（ 3.7 ）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。 ，加乙腈溶液（ 3.7 ）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为 100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液 1mL置 50mL量 瓶中，加乙腈溶液 （3.7 ）使溶解并定容至刻度， 摇匀， 即得质量浓度为 2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。 ，每份约 0.20g （精确至0.001g ）于 5mL塑料离心管中，分别加浓度为 2 μg/mL 的内标溶液 50 μL，涡旋 30s，再分别加丙烯酰胺系列标准溶液 50 μL，涡旋 30s； 然后加，涡旋 30s 。再加 2.0mL 乙腈，涡旋 60s 后，以 10000rpm离心转速 10min， 取上清液，氮气吹干，残渣加