《仪器分析实验》试卷.doc

5.( 编号 :7631) 采用 CV法判断体系可逆性实验中应注意哪些问题 化学与化工学第二学期期末考试试题 考试科目：《仪器分析实验》试卷 二、光学分析法 ( 共 10 题，合计 50 分 ) 题号 一 二 三 总分 得分 6.( 编号 :7685) 简述原子吸收光谱分析法的基本原理。 7.( 编号 :7699) 试从仪器设备上比较原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析的不同之处 。 一、电化学分析 ( 共 5 题，合计 25 分 ) 8.( 编号 :7697) 简述等离子炬焰的形成过程 1.( 编号 :7634) 为什么说库仑滴定法是一种特殊的滴定方法其前提条件是什么 9.( 编号 :7694) ICP 激发光源分几个部分，各部分的作用是什么 2.( 编号 :7637) 库仑滴定法测定 Vc 片中抗坏血酸的含量实验中是否需要终点校正为什么用什 么方法指示终点支持电解质是什么 10.( 编号 :7688) 在原子吸收光度法实验中， 某样品经前期处理最后溶剂中含 90%的水和 10%的 乙醇，工作曲线法测定时，对标准系列有什么要求 3.( 编号 :7640) 库仑滴定法测定 Vc 片中抗坏血酸的含量实验中用什么方法指示终点终点校正 的操作方法 4.( 编号 :7644) 为什么可以利用库仑滴定法测定 VC片中抗坏血酸的含量 11.( 编号 :7680) 原子吸收工作曲线法测定试样中的铜含量时， 一个样品需 6 个 50ml 的容量瓶， 标准加入法测一个样品需 5 个容量瓶，如果测定 20 个普碳钢未知样中的铜，用工作曲线需几 个容量瓶用标准加入法需要几个 12.( 编号 :7678) 从实验安全上考虑，原子吸收法在操作时应注意什么问题为什么 13.( 编号 :7677) 原子吸收仪器操作步骤 14.( 编号 :7676) 原子吸收如何选择最佳实验条件 15.( 编号 :7671) 实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测 （ KBr 压片法）请结合实验知识回 答以下问题： 样品的前处理过程有哪些注意事项压片过程中待测样品与 KBr 的质量比大约是多 少所得的压片样品应呈何种状态 三、色谱分析法 ( 共 5 题，合计 25 分 )  17.( 编号 :7720) 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是 什么 实验原理是什么 18.( 编号 :7721) 做液相色谱实验时，实验中用到的色谱柱是正相色谱柱还是反相色谱柱用到 的流动相是什么 19.( 编号 :7726) 反相 HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么 HPLC法测定饮 料咖啡因时，使用乙酸作为流动相添加剂比磷酸 / 磷酸盐的优点是什么 20.( 编号 :7728) 在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正定量分析的一般方法 有哪些 16.( 编号 :7717) 能否用离子交换色谱法分析咖啡因，为什么 【答案】 ========================================= 一、电化学分析 答： 库仑滴定法是一种以电子为滴定剂的特殊滴定分析方法；前提是电流效率为 100％。 答： 需要，扣除过量 I 2 的影响；永停终点法； 本实验以 KI 为支持电解质。 答： 永停终点法； 滴入数滴 Vc 试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动”键，将“停止 / 工作”开关置 于“工作”状态，按一下“电解”开关，终点指示灯灭，电解开始。电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，将“停止 / 工作”开关置于“停止”状态，弹起“启动”键，显示数码自动回零。 答： Vc 片又称抗坏血酸，分子式： CH O，相对分子量： ，其分子式中丙二烯基具有还原性，能被 I 2 6 8 6 定量氧化为二酮基，所以可以用直接碘量法测其含量，反应为： ， Vc+I 2=2HI+Vc ， 本实验以 KI 为支持电解质，在酸性环境下 电解时：阳极反应： 3I - 一 2e - - =I 3 阴极反应：  - - 2HO+2e=H2+2OH 阳极所生成的  I 2 和溶液中的  Vc 发生氧化还原反应  I 2+Vc=2I - +Vc， 以永停终点法指示终点。 答： 1、实验前电极表面要处理干净。 2、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 3、每次扫描之间，为使电极表面恢复初始状态，应将电极提起再放入溶液或将溶液搅拌，待溶 液静止后再扫描。 4、避免电极夹头互碰导致仪器短路。 二、光学分析法 答： 原子吸收光谱法是基于从光源发射出的被测元素的特征辐射通过被测元素的原子蒸汽， 被待 测元素的基态原子所吸收，通过测定特征辐射被减弱的程度求得样品中被测元素含量。 答： 原子吸收光谱：光源，原子化