高锰酸钾溶液标定的注意事项.pdfVIP

用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项 摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏 水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。 关键词：酸性法 高锰酸盐指数 高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下， 用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧 量，以氧的mg/L 表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳 定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。 因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点： 1配制较稳定0.1mol/L 的高锰酸钾溶液 纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸 馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO 溶 4 液能自行分解，分解的速度因溶液的pH 值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和 酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。 为了配制较稳定的KMnO 溶液，常采用下列措施： 4 （1）称取3.2g 的KMnO ，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至 1000mL。 4 （2）将配制好的KMnO 溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d， 4 使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。 （3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。 2 准确标定0.1mol/L 的KMnO 溶液的浓度 4 用Na C O 标定KMnO 溶液。其标定方法是将Na C O 在 105～110℃烘干约2h 以后，冷 2 2 4 4 2 2 4 - 2- 却至室温即可使用。在H SO 酸性溶液中MnO 与C O 的反应： 2 4 4 2 4 - 2- + 2+ 2MnO +5C O +16H 2Mn +10CO ↑+8H O 4 2 4 2 2 为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件： （1）温度控制：反应温度70～80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃， H C O 部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 2 2 4 + （2）酸度控制： 滴定应在一定酸度的H SO 介质中进行，一般滴定开始时，溶液[H ] 2 4 应为0.5～1mol/L 左右，滴定终了时应为0.2～0.5mol/L 左右。酸度过低，MnO 会部分被还- 4 原成MnO ；酸度过高会促进H C O 分解。 2 2 2 4 （3）滴定速度 滴定时应待第一滴KMnO 红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应 4 2+ 速度极慢，只有滴入KMnO 反应生成Mn 作为催化剂时，滴定才逐渐加快。否则再热的酸 4