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分析化学知识点总结贴
分析化学是关于研究物质的组成、 含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学, 是化学的一个重要分支。 是鉴定物质中含有那些组分, 及物质由什么组分组成, 测定各种组分的相对含量, 研究物质的分子结构或晶体。 今天,就从分析化学的发展历史、 分析方法、 几大分析方法等几个角度介绍分析化学。
一、发展历史
第一个重要阶段
世纪二三十年代,利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论,动力学理论,如沉淀的生成和共沉淀现象,指示剂作用原理,滴定曲线和终点误差,催化反应和诱导反应, 缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容, 并使分析化学向前迈进了一步 .
第二个重要阶段
20 世纪 40 年代以后几十年,第二次世界大战前后,物理学和电子学的发展,促进了各种仪器分析方法的发展, 改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。
原子能技术发展, 半导体技术的兴起, 要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法,如,半导体材料,有的要求纯度达 99.9999999% 以上,在新形势推动下, 分析化学达到了迅速发展。 最显著的特点是: 各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。
第三个重要阶段
20 世纪 70 年代以来,以计算机应用为主要标志的信息时代的到来,促使分析化学进入第三次变革时期。
由于生命科学、 环境科学、新材料科学发展的需要, 基础理论及测试手段的完善,现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等
等全面的信息,使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过
程控制等过去的难题都迎刃而解。
分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就, 成为当代最富活力的学科之
一。
二、分析方法的分类
1.按原理分:
化学分析 :以物质的化学反应为基础的分析方法;
仪器分析 :以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法;
光学分析方法:光谱法,非光谱法;
电化学分析法:伏安法,电导分析法等;
色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳;
其他仪器方法:热分析;
2.按分析任务:
定性分析,定量分析,结构分析;
定量分析的操作步骤:
①取样;
②试样分解和分析试液的制备;
③分离及测定;
④分析结果的计算和评价;
3.按分析对象:
无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等;
按试样用量及操作规模分:
常量、半微量、微量和超微量分析;
按待测成分含量分:
常量分析 (1%), 微量分析 (0.01 ~1%), 痕量分析 (0.01 %)
三、细说滴定分析法
(一)对化学反应的要求:
1.有确定的化学计量关系,反应按一定的反应方程式进行;
2.反应要定量进行;
3.反应速度较快;
4.容易确定滴定终点;
(二)滴定方式
1.直接滴定法;
2.间接滴定法;
如, Ca2+ 沉淀为 CaC2O4 ,再用硫酸溶解,用 KMnO4 滴定 C2O42- ,间
接测定 Ca2+ 。
3.返滴定法;
如,测定 CaCO3 ,加入过量盐酸,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴;
4.置换滴定法:络合滴定多用
(三)基准物质和标准溶液
1.基准物质 :
能用于直接配制和标定标准溶液的物质。
要求:
试剂与化学组成一致;
纯度高;
稳定;
摩尔质量大;
滴定反应时无副反应。
2.标准溶液 :
已知准确浓度的试剂溶液。
配制方法有直接配制和标定两种
(四)试样的分解
1.分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析;
2.试样的分解:注意被测组分的保护
3.常用方法:溶解法和熔融法
对有机试样 ,灰化法和湿式消化法
(五)常用酸碱标准溶液的配制与标定
酸标准溶液 :
HCl (HNO3, H2SO4)
配制 :用市售 HCl(12 mol ·L-1),HNO3(16 mol ·L-1), H2SO4(18 mol ·L-1)
稀释 .
标定 : Na2CO3 或硼砂 (Na2B4O7 ·10H2O)
碱标准溶液 :
NaOH
配制 :以饱和的 NaOH (约 19 mol ·L-1 ),用除去 CO2 的去离子水稀释;
标定 : 邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4) 或草酸 (H2C2O4 ·2H2O)
(六)酸碱滴定法的应用
NaOH 与 Na2CO3 混合碱的测定;极弱酸的测定;磷的测定;氮的测定;
(七)影响滴定突跃的因素
滴定突跃 pM¢:pcMsp+3.0 ~lgK ¢MY-3.0
浓度 :增大 10 倍,突跃增加 1 个 pM 单位(下限)
K¢MY: 增大 10 倍,突跃增加 1 个 pM 单位(上限)
(八)准确滴定判别式
pM=±0.2, 要求: Et≤ 0.1%,
根据终点误差公式,可知需 lgcMsp ·K¢MY ≥6.0
cMsp=0.010mol ·L-1 时,则要求 lgK ¢≥8.
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