环己烯的制备--实验报告.pdf

实验八 环己烯的制备 一、实验目的： 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2 、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书 P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反应式： OH H PO 3 4 + H O 2 一般认为，该反应历程为 E1 历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳 离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 H OH H OH 2 -H 2O O H 可能的副反应： （难） 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 20 -1 化学物质 相对分子质量 相对密度 /d4 沸点 / ℃ 溶解度 /g(100g 水 ) 环己醇 100 0.96 161.1 3.620℃ 磷酸 98 1.83 -1/2H2 O(213 ℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 共沸物数据： OH OH 共沸点 64.9oC 30.5% 69.5% 四、实 验装置 仪器： 50mL 圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管， 100mL 分液漏斗、 100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。 试剂： 10.0g （10.4mL，0.1mol ）环已醇， 4mL浓磷酸， 氯化钠、无水氯化钙、 5%碳酸钠水溶液。 其它：沸石 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 1、投料 在 50ml 干燥的圆底烧瓶中加入 10g 环己醇、 4ml 浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装 反应装置。 2 、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过 90℃，馏出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离） ，当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3 、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱