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《化工单元操作》资源共享课课程组 LOGO 毒死蜱质量分数的 气相色谱测定(一) 主讲:刘振龙 毒死蜱(chlorpyrifos)又名氯吡硫磷、氯蜱硫磷,商品用乐斯,本化学品名:O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸,白色结晶,具有轻微的硫醇味。非内吸性广谱杀虫、杀螨剂,在土地中挥发性较高。 一、导入 毒死蜱属中等杀虫剂。对眼睛有轻度刺激,对皮肤有明显刺激,长时间接触会产生灼伤。在试验剂量下未见致畸、致突变、致癌作用。对鱼和水生动物毒性较高,对蜜蜂有毒。常用剂型有乐斯本40.7%乳油。 一、导入 1. 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,在5 % O V-1 01柱上进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器测定,内标法定量。 二、方法提要 三、试剂和溶液 三氯甲烷; 固定液:OV-101; 载体:Chromosorb WAW DMCS(180 m~250 m)(或具有相同性能的其他载体); 毒死蜱标样:已知毒死蜱质量分数≧99.0%; 内标物:邻苯二甲酸二正戊酯(没有干扰色谱分析的杂质); 内标溶液:准确称取8.3g邻苯二甲酸二正戊酯,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:1m×3.2mm(内径)硼硅玻璃柱(或不锈钢柱); 微量进样器:10微升 柱填充物:OV-101涂渍在Chromosorb WAW DMCS(180 m~250 m)上,固定液:(固定液+载体)=5:100。 四、仪器 《化工单元操作》资源共享课课程组 LOGO
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