7890_5975C现场培训教材质谱gcms气质联用.docVIP

Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701EA 系列工作站 ) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部 培训目的 ● 初步了解 Agilent 7890A 气相色谱仪和 5973C 质谱仪的操作。 ● 正确地执行仪器的开机、 关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项 : 老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老 化方法。如 HP-5 柱， 5-6℃ /min 至 250 ℃，反复数次；再升至 280 ℃，反复数次；接到 MS 上看基线情况。 270℃以后基 线提高为正常。再老化到 300 ℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。 进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。 GC/MS 接口处必须用 vesper 垫圈 (5062-3508) 。注意安装方向 (大的一端朝向质谱 )。 新柱子安装时无方向性 ,但一旦使用过 ,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好 ,避免水和空气破坏柱子内涂层 仪器配置 : 在操作系统桌面双击 Config/ 配置 图标进入仪器配置界面 如下图所示点击所要配置的仪器 配置 MSD及GC： 以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、 序列号等信息后， 在质谱仪一栏中选择 MSD的型号，并输入 MSD的 IP地址，选择 DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部） ；同样配置 GC后点击确定退出。 配置完成后桌面上应出现“ Instrument ＃ 1”和“ Instrument ＃ 1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定） 。如下图所示 : 开机 打开载气钢瓶（ He）控制阀，设置分压阀压力至 打开计算机， 登录进入 Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用 5975的小键盘 LCP输入 IP地址和子网掩码 ,并使用新地址重起 ,否则安装并运行 Bootp Service 打开 7890GC、5975MSD电源（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板 被紧固地吸牢） ，等待仪器自检完毕 在桌面双击 “Instrument #1 ”图标，进入 MSD化学工作站 在 上图 Instrument Control/ 仪器控制 界面下，单击 View/ 视图 菜单，选择 Tune and Vacuum Control/ 调谐及真空控制 进入调谐与 真空控制界面 , 在 Vacuum/ 真空 菜单中选择 Vacuum Status/ 真空状态 ，观察真空泵运行状态 如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速 Turbo Pump Speed/ 涡轮泵转速 应很快达到 100 Percent ，否则，说明系统 有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好； （如果仪器为 5973N 扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解 .状态显示压力 Pressure 应很快达到 100mToor 左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查 )。 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行， 若仪器长时间未开机或仪器为 5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至 4 小时。 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 在操作系统桌面双击 Instrument #1 图标进入工作站系统。 在 上图 Instrument Control/ 仪器控制 界面下，单击 View/ 视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/ 调谐及真空控制 进入调谐 与真空控制界面。 单击 Tune/调谐 菜单 ,选择 Autotune/ 自动调谐 或 Tune MSD/ 调谐 MSD,进行自动调谐 ,调谐结果自动打印。 一般根据需要选择所要进行的调谐， Autotune/ 自动调谐 为最大灵 敏度调谐，而 Standard spectra tune/ 标准谱图调谐 为标准谱图调谐，其与 Autotune/ 自动调谐 相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的 匹配度更高， 适合于谱库检索与定性。 此时仪器将自动完成整个调谐过程（约 3～ 5 分钟）并将调谐结果由打印机输出。调谐文件会 自动保存并覆盖相应文件。 如果要保存手动调谐中的参数如： 灯丝 1 为灯丝 2 时注意要先将调谐文件保存。  修改 要手动保存或另存调谐参数，从  file/  文件 中执行以下操作： 然后点击 view/ 视图 然后选择 instrument control/ 仪器控制 返回到仪器控制界面。 注意 : 自动调谐文件名为 标准谱