六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法.docVIP

六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法 实验目的 掌握六价铬的测定方法 熟悉722型分光光度计的使用 二、实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。 三、实验仪器 分光光度计 比色皿 50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等 四、实验试剂 （1）硫酸（1+1）：将硫酸（密度为1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀； （2）磷酸（1+1）：将磷酸（密度为1.69g/ml）与等体积水混合； （3）铬标准储备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg （4）铬标准溶液使用液：吸取5.00ml铬标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含有1.00μg的六价铬； （5）显色剂：二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼 C13N14H4O 0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中。 （6）待测六价铬水样（本实验采用模拟水样） 五、实验步骤 标准曲线的绘制： （1）向一组50ml的比色管中，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml 的铬标准使用液，用水稀释至标线，依次加入硫酸（1+1）0.5ml和磷酸（1+1）0.5ml，摇匀。 （2）显色：向比色管中溶液继续加入2ml的显色剂（二苯碳酰二肼溶液），摇匀。5—10分钟后，于540nm波长处，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。 2. 六价铬水样的测定：取4ml六价铬待测样于50ml比色管中，用水稀释至标 线。测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 六、计算 Cr6+（mg/L）= m /V m —— 从标准曲线上查得的Cr6+含量（ug） V —— 水样的体积 （mL） 注： 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤； 温度和放置时间对Cr6+ 与显色剂的显色反应有影响。15℃时，