分析采样与制样操作 第2章 第1节 样品的采集 第2章 第1节 试样的采集-1.pptVIP

analytical chemistry analytical chemistry analytical chemistry * 分析采样和制样操作 Collection and preparation of test samples analytical chemistry * 定量分析的一般过程 铁矿石全铁含量的测定（GB/T 6730.65-2009） 1、需要解决的问题：全铁含量。。。 2、样品采集与制备：按照GB/T 10322.1规定进行取制试样，一般小于100微米， 如试样中化合水或易氧化物含量高时，应小于160微米 3、样品分解：根据试样的性质和共存元素含量，采用以下任一方法分解试料： a)盐酸-氟化钠分解法 b)硫酸-磷酸分解法：试料用硫酸-磷酸加热分解； c)碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法 d)碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，盐酸分解法 e)碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂烧结，盐酸分解法 analytical chemistry * 定量分析的一般过程 铁矿石全铁含量的测定（GB/T 6730.65-2009） 4、测定 5、分析值的验收 6、最终结果的计算 7、实验报告 analytical chemistry * 定量分析过程 1.取样 2.试样分解 3.试样制备 4.分离和富集 5.分析测定、分析结果的计算及评价 analytical chemistry * 第一章 试样的采集 第二章 试样的制备 第三章 试样的分解 第四章 测定前的预处理 分析采样和制样操作 * analytical chemistry * 重点与难点 重点掌握： 固体试样的取样原则和方法； 取样公式的理解和应用； 试样分解的一般原则和方法。 难点： 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法。 analytical chemistry * 样品 IUPAC关于样品定义 样品(Sample)：物料中选择用来代表被测物料总体的部分 实验室样品(Laboratory sample): 送进实验室的初级样品 测试样品(Test Sample): 对实验室样品进一步处理得到的样品 总体：所考察对象特性量值的全体 样本：自总体随即抽取的一组测量值 统计学 analytical chemistry * 固体试样 液体试样 气体试样 生物试样 …… 第一节 试样的采集（Sampling） 取样的基本原则：代表性 不同物料有不同的取样方法，参照国家标准和行业标准。 试样的采集（Sampling）:从大批配料中采取少量样本作为原始试样（gross sample），经过加工处理后进行分析，试样的组成能代表全部物料的平均组成。 analytical chemistry * 采样单元数（采样数目，n） 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 一、 固体试样 整批物料中组分平均含量区间为: μ: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量（第三章表3-3）， σ: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样的代表性取决于：a.采样数目（单元数） b.采样量（质量） analytical chemistry * a 采样公式（采用单元数） : E: 分析试样中某组分含量和整批物料中该组分平均含量的差，即 1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大； 2、物料越不均匀，σ越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少 analytical chemistry * b 采样量：平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式 计算 mQ(kg)：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间； d(mm)：试样的最大粒度直径。 analytical chemistry * 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2 analytical chemistry * 1）矿物样品： 选择地层出露比较完整、能基本反映地质体的主要地质特征、具有代表性的路线和区域。进行详细的岩性描述，系统地采集岩石、矿物标本；测量地质体的产状；在未变质和浅变质地层中寻找和采集化石及其它相关要求采集的