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. 二硫化碳实验分析报告 （二乙胺分光光度法 GB/T14680-93 ） 一、分析原理 用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下， CS2 与二乙胺作用，生成 黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于 435nm 波长处进行分光光度法测定。 由于硫化氢干扰测定， 采用乙酸铅过滤管去除其干扰。 除硫化氢过滤管与吸收瓶、吸收瓶前后管之间的连接管均使用硅胶管，并在硅胶管与玻璃嘴之间用生料带隔开。 方法检出限为 0.3 μ g/10ml ，当采样体积为 10～ 30L 时，最低检出浓度为0.03mg/m3。 二、仪器设备 1、多孔玻板吸收管 10ml； 2、具塞比色管 10ml； 3、大气采样器 TH-150C，编号采样流量 0.2L/min ； 4、温度计； 5、 UV2000 分光光度计，编号 1-4。 三、试剂配制 1、乙酸铜 -乙醇溶液：称取 0.0502g 乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入 100ml 容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。在冰箱内保存。 2、吸收液：吸取上述乙醇铜 -乙醇溶液 5.00ml 于 500ml 容量瓶，依次加入无水乙醇 300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺 2.5ml，三乙醇胺 2.5ml，再用无水乙醇稀释至 500ml 标线。本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。 3、CS2 标准溶液：在 25ml 容量瓶中，加入无水乙醇约 15ml，盖塞，准确称重 （重量为 29.9110g）。然后加入优级纯 CS2 2 滴，盖塞，再准确称重（重量为 ）。 29.9521g 两次重量之差为 0.0411g，即为本次 CS2 的总重量。用无水乙醇稀释至 25ml 标线。计 算得到每毫升中 CS2 的含量为μ 。临用前，再用无水乙醇将上述溶液稀释成 每毫升含 CS2 μ 1644 g/ml μ 的 2 标准溶液 ， 10.0 g 16444 g/ml CS 1.52ml 稀释定容至 250ml 容量瓶）。 4、乙酸铅脱脂棉制备方法 称取 10g 乙酸铅，溶解于 90ml 水，加丙三醇 10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。此乙酸铅 棉制备之间为 2011 年 4 月。 5、除硫化氢过滤管 取内径双联球玻璃管，内装用乙酸铅浸泡过的脱脂棉，两端用少量脱脂棉花堵塞，不可过紧。管口外端缠少许生料带。 四、采样 本次选定 **** 纤维有限公司 CS2 车间大门口进行环境空气采样。点位编号为 2#。采样所用仪器为 TH-150C 型采样器，设定的采样流量为 0.2/min，采样时串联两 个内装 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，并置于 -4～ 0℃的冰水浴中（现场需要带保温桶，冰块，随时注意添加冰块，保持冰水浴中的冰块不全部融化） ，在进气口接除硫化氢过滤管。 按照规范要求在采样时采气至第一支吸收管的吸收液变为浅黄色， 第二管无色或略有变色为止，记下采样时间，期间如果除硫化氢过滤管有三分之二变成灰黑色时， .. . 即应更换。若由于浓度过低导致 CS2 吸收液不变色，采气体积应不少于 30L。长时间采样时，要注意随时补加无水乙醇。 由于本次采样期间， 环境空气中 CS2 浓度并不高，吸收液变色不明显，采样时间临时调整为 6min。五、分析步骤 1、标准曲线的绘制 取 7 支 10ml 具塞比色管，按下表配制标准色列。由于 CS2 极易挥发，在配置标 准色列时，先向比色管内加入吸收液， 后加入 CS2 标液，并及时加盖， 以防 CS2 挥发。 各管轻轻摇匀后， 放置 20min，在波长 435nm 处，用 3cm 比色皿，以无水乙醇为参比，测定吸光度。以吸光度对二硫化碳含量 (μg)，绘制标准曲线。 表 1 CS2 标准曲线绘制 管号 0 0 1 2 3 4 5 6 吸收液 (ml) 10.0 10.0 9.90 9.50 9.00 8.50 8.00 7.50 标准液 (ml) 1 0 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 CS2 量 (μ g) 0 0 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 吸光度 E 0.010 0.011 0.034 0.125 0.280 0.412 0.519 0.659 E-E0 0.000 0.000 0.024 0.115 0.270 0.402 0.509 0.649 备注 A=-0.002 ， b=0.0261， r=0.9992 2、样品测定 采样后，将样品放置室温，从吸收管中吹出，前、后管分别定容至 10ml，再将两管吸收液合并，摇匀，取适量样品于 10ml 具塞比色管，加吸收液至标线，摇匀，以下步骤同标准曲线的绘