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络合滴定法测定水的硬度
一、实验原理
水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用,生成一种可溶性的螯合物。钙、镁离子于pH10均与EDTA以1:1(摩尔比)的比例络合。将指示剂铬黑T加到含钙、镁离子的溶液(pH=10.0± 0.1)中能与钙、镁离子络合,溶液变成酒红色。当用EDTA滴定达到终点时,EDTA自铬黑T的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液从酒红色变为蓝色。
二、实验试剂
1.pH10缓冲液:称取16.9g氯化氨,和143mL浓氨水混合,用蒸馏水稀释到250mL。以此溶液1~2mL加于50mL被滴定溶液中达终点时pH值为10。
2.铬黑T指示剂:1g染料铬黑T和100gNaCl一起研磨混合。
3.0.01mol/LEDTA标准溶液:称取二水合EDTA二钠盐3.725g,溶于蒸馏水,并稀释到1000mL,用标准锌溶液标定。
标定:称取0.2034g在800~1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,于100mL的烧杯中,加少量1+1盐酸使之完全溶解,加入50mL蒸馏水并移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀。吸取此溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,用氨水中和至中性(可用酸碱指示剂指示,如甲基红,由红——黄),加1~2mL缓冲液,加0.01g
式中: m—ZnO的质量(g);
M—ZnO的摩尔质量,M=81.4;
V—滴定时所消耗的EDTA溶液的体积,mL。
三、实验仪器:
锥形瓶、天平、烧杯等。
三、测定步骤:
取50.00mL水样置于250mL锥形瓶中,加1~2mL缓冲液,加入0.01g铬黑T指示剂。在不断振摇下用EDTA标准溶液滴定至红色消失,在3~5秒内加入最后几滴,直至出现蓝色,即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。
注意:用EDTA滴定至终点时,由于络合反应较慢,因此应该放慢滴定速度,充分振摇至酒红色变为蓝色为止。
四、结果计算:
硬度(CaCO3,mg/L)=
式中: C(EDTA)—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V(EDTA)—滴定时EDTA标准溶液消耗的体积,mL;
V—水样体积,mL;
M(CaCO3)—CaCO3的摩尔质量,M=100.09 g
五、参考文献
1、 《工业水处理》 2006年12期、作者: 蔡成翔 ?
2《络合滴定原理》书籍作者:彭崇慧 张锡瑜 编著 图书出版社:北京大学出版社
数据列表表示如下:
1.标定EDTA:
编号
纸重
m0(g)
纸+ZnO重m1(g)
ZnO重m(g)
V(EDTA)
(mL)
C(EDTA)
(mol/L)
d相对(%)
1
2
3
平 均 值
2.水样测定:
编号
V(水样)
(mL)
V(EDTA)
(mL)
硬度
(CaCO3,mg/L)
d相对
(%)
1
2
3
平 均 值
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