培训中心 食品检验工 食品检验工（高级）第2章.pptVIP

第四节 粮油及其制品中微量元素的测定 四、砷的测定 测定粮油及制品中砷含量的方法有银盐法和古蔡氏砷斑法。 1.砷斑法 （1）原理 样品经消化后，在酸性条件下，用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再利用锌与酸作用产生的原子态氢，将三价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体遇到溴化汞试纸时，会生成黄色至黄褐色的砷斑，砷斑颜色的深浅与砷含量成正比，可进行比色定量。同时，在测定过程中用乙酸铅试纸和棉花去除反应中生成的硫化氢气体，以消除干扰。 （2）仪器与试剂 1)仪器：砷斑测定仪，如图2-1所示。 图2-1 砷斑法测定器 1-帽子 2-橡皮筋 3-溴化汞试纸 4-乙酸铅棉花 5-乙酸铅试纸 6-砷测定管 7-橡皮塞 8-小孔 9-150mL三角瓶 2)试剂：50g/L溴化汞乙醇溶液、溴化汞试纸、400g/L酸性氯化亚锡溶液、100g/L乙酸铅溶液、乙酸铅棉花、乙酸铅试纸、无砷锌粒、浓盐酸、200g/L碘化钾溶液、100g/L硝酸镁溶液、氧化镁、1mol/L氢氧化钠溶液、0.5mol/L硫酸溶液、砷标准溶液。 第四节 粮油及其制品中微量元素的测定 （3）操作步骤 1)样品处理 2）测定 （4）计算结果测定 样品中砷的含量按下式计算： X 式中 X——样品中砷的含量（mg/kg或mg/L）； 　 A——测定用样品消化液中砷的质量（ μg ）； 　 A0——试剂空白液中砷的质量（ μg ）； 　 m——样品质量（g）； 　 V1——样品消化液的总体积（mL）； V2——测定用样品消化液体积（mL）。 第四节 粮油及其制品中微量元素的测定 2.银盐法 （1）原理 样品经消化后，用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌和酸作用产生的新生态氢生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花除去硫化氢后，与溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC）溶液作用，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 （2）仪器与试剂 1)仪器：可见分光光度计、测砷装置（见图2-2）。 2)试剂：硝酸、硫酸、盐酸、硝酸-高氯酸混合液（4+1）、氧化镁、硝酸镁溶液、150g/L碘化钾溶液、酸性氯化亚锡溶液、6mol/L盐酸、100g/L乙酸铅溶液、乙酸铅棉花、无砷锌粒、200g/L氢氧化钠溶液、100g/L硫酸溶液、二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷标准溶液、砷标准使用液。 图2-2 银盐法测砷装置 1—150mL三角瓶 2—导气管 3—乙酸铅棉花 4—10mL刻度离心管 （3）操作步骤 1）样品处理 ① 硝酸-高氯酸-硫酸法。 ② 硝酸-硫酸法。 ③ 灰化法。 2）测定 ① 硝酸-高氯酸-硫酸法消化液或硝酸-硫酸法消化液。 ② 灰化法消化液。 （4）计算结果测定 样品中砷的含量按下式计算： X 式中 X——样品中砷的含量（mg/kg或mg/L）； 　 A——测定用样品消化液中砷的质量（ μg ）； 　 A0——试剂空白液中砷的质量（ μg ）； 　 m——样品质量或体积（g或mL）； 　 V1——样品消化液的总体积（mL）； V2——测定用样品消化液体积（mL）。 第四节 粮油及其制品中微量元素的测定 （5）注意事项 1）砷化氢气体有毒，操作时要防止其逸出，并应通风良好。 2）测定结果除受酸的用量影响外，还受锌粒的规格、大小影响。锌粒若太细，反应太激烈。 3）反应温度应控制在25℃左右，以免反应过激或过缓。 4）氯化亚锡除起还原作用（将As5+还原为As3+）外，还有着还原反应中生成的碘，在锌粒表面沉积形成锡层以抑制氢气的生成速度，抑制某些元素（如锑）的干扰等作用。 5）本法测定砷的最低检出浓度为0.2mg/kg，允许的相对误差小于10%，适用于测定食品中砷的含量。 第四节 粮油及其制品中微量元素的测定 第一章 液压传动原理与液压元件 1. 钼蓝法测定粮食中磷化物的原理是什么？ 2. 测定油脂中过氧化苯乙酰的原理是什么？测定中应注意哪些问题？ 3. 银盐法测定食品中砷含量的原理是什么？氯化亚锡的作用是什么？操作中应注意哪些问题？ 4. 砷斑法测定食品中砷含量的原理是什么？样品如何消化？ 5. 原子吸收分光光度法测定食品中铅含量的原理是什么？样品为什么要进行预处理？测定过程中应如何避免干扰？ 6. 冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理是什么？为什么有些试剂要现配？测定过程中应如何避免干扰？ 国家职业资格培训教材 技能型人才培训用书 依据劳动和社会保障部 制定的《国家职业标准》要求编写 培训学习目标 第二章 粮油及其制品检验