药品质量检测技术 铁盐的检查 铁盐的检查.pptxVIP

药品生产技术专业教学资源库药物质量检测技术主 讲：李娜一、讲授内容学习情境：铁盐的检查知识点硫氰酸盐法、巯基乙酸法药品生产技术专业教学资源库检查意义药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解，因此需要控制铁盐杂质的限量。硫氰酸盐法药品生产技术专业教学资源库（一）检查原理药物中的Fe3+稀盐酸＋硫氰酸盐红色硫氰酸铁配合物标准铁盐溶液比较两者颜色深浅反应式：Fe3+　+　6SCN- [Fe(SCN)6]3-（红色） 硫氰酸盐法药品生产技术专业教学资源库（二）操作方法1、实验主要仪器 纳氏比色管硫氰酸盐法药品生产技术专业教学资源库2、操作流程供试品（取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25mL ） 稀盐酸 4mL过硫酸铵50mg30%硫氰酸铵 3mL 水35mL对照品（取各药品项下规定量的标准铁盐溶液） 水摇匀立即50mL同置白色背景上，从比色管上方向下观察，进行比较硫氰酸盐法药品生产技术专业教学资源库（三）注意事项1、盐酸的作用可防止Fe3+的水解，并避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰。以50mL供试液中加稀盐酸4mL所生成的红色最深。 硫氰酸盐法药品生产技术专业教学资源库（三）注意事项2、过硫酸铵的作用加入氧化剂过硫酸铵既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+，同时可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。 1 若供试液管与对照液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，各加正丁醇或异戊醇提取；分取醇层比色。硫氰酸盐法药品生产技术专业教学资源库（四）供试品处理3 某些含铁的环状结构有机药物，在实验条件下不溶解或对检查有干扰，需经炽灼破坏，使铁盐转变成三氧化二铁留于残渣中，再依法检查。2 某些酸根阴离子，如Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸根离子等，能与Fe3+形成有色配位化合物而干扰检查。排除干扰的方法有适当增加酸度，增加硫氰酸铵试液的加入量，用正丁醇提取后比色等。 巯基乙酸法药品生产技术专业教学资源库（一）检查原理英国药典采用巯基乙酸法检查药物中铁盐。原理：巯基乙酸将Fe3+还原为Fe2+，在氨碱性溶液中进一步与Fe2+作用生成红色配位离子，与一定量标准铁盐溶液经同法处理后产生的颜色进行比较，以限制铁盐的含量。 巯基乙酸法药品生产技术专业教学资源库（二）注意事项 本法在加巯基乙酸试液前，先加入20%枸橼酸溶液2mL，使枸橼酸与三价铁离子形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀。 药品生产技术专业教学资源库谢 谢！