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- 2020-10-10 发布于北京
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项目五 药物含量计算
样品分析的前处理方法
不经有机破坏的前处理方法
结构特征与分析方法之间的关系
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①含卤素有机药物 R-X (F,Cl, Br, I )
卤素与芳环相连 Ar-X 结合牢固, 需有机破坏
卤素与脂肪链相连 R-X 结合较不牢固,不需有机破坏
②含金属有机药物
含金属有机药物 R-O-Me,有机酸或酚的金属盐/配位化合物;结合不牢固,可直接测定
有机金属药物 R-Me ,结合牢固,适当处理后测定
不经有机破坏的前处理方法
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(一)直接测定法
适用范围:金属原子不直接与碳原子相连或某些C-M键结合不牢固的有机金属药物。
例如:富马酸亚铁的含量测定
终点: 邻二氮菲(+Fe3+)
溶于热稀矿酸
Fe2+
铈量法
Ce4+
Fe3+
指示剂:邻二氮菲
(+Fe2+)
红色
淡蓝色
不经有机破坏的前处理方法
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(二)经水解后测定法
1. 碱水解后测定法
适用于卤素原子结合不牢固的含卤素有机药物,如卤素与脂肪链相连的卤代烷烃
例如:三氯叔丁醇的含量测定
CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O
NaCl + AgNO3 AgCl ↓ + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN AgSCN ↓ + NH4NO3
2. 酸水解后测定法 常用难溶于水的含金属的有机药物,例如:硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35COOH
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
不经有机破坏的前处理方法
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(三)经还原分解后测定法
适用于Ar-I的药物
例如:碘他拉酸的含量测定
指示剂:曙红钠
终点:黄→红
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