水产品检测技术1 护色剂的测定 分光光度法测定硝酸盐.pptxVIP

硝酸盐的测定 ——分光光度法; ;一、原理;在镉柱中，镉定量地将 NO3-还原成NO 2- 　　　　Cd十NO3- → CdO十NO2- 镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用　　　　 　　　CdO十2HCl → CdCl2十H2O ;二、试剂 （1）氨缓冲溶液（pH9.6～9.7）：量取20mL盐酸，加50mL水，混匀后加50mL氨水，并加水稀释至1000mL，混匀。 （2）稀氨缓冲液：量取50mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL，混匀。 （3）0.1mol/L盐酸溶液：量取5mL盐酸，加水稀释至600mL。;（4）硝酸钠标准溶液：精密吸取0.1232g于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，用水溶解转移至500mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于亚硝酸钠200μg。 （5）硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.5mL置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于亚硝酸钠5μg。 ;三、仪器和设备;于500mL硫酸镉溶液中，投入足够的锌棒经3-4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉淀; 倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤镉沉淀，然后移入组织捣碎机中，加500mL水捣散约2秒; 用水将金属细粒洗至标准筛上，取20-40目之间的部分，置试剂瓶中，用水封盖保存备用。 ;（2）镉粒镀铜; 先向镉柱底部压入1cm高的玻璃棉作垫，上置一小漏斗，将新制的海绵状镉带水加入柱内，边装边轻轻敲击，排除柱内空气，加镉粉至8-10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。;当镉柱填装好后，先用25mL盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25mL，调节水流速度至3～5mL/min; 镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。 ;（4）镉柱的恢复 镉柱每次使用完毕后，应先以25mL盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。 ;（5）镉柱还原效率的测定 吸取20mL硝酸钠标准溶液，加入5mL稀氨缓冲液，混匀后注入贮液漏斗，使其流经镉柱还原。 取10mL还原后的溶液（相当于10ug亚硝酸钠）于50mL比色管中，按亚硝酸盐测定方法进行测定，根据标准曲线计算测得结果，计算还原率。;还原效率应大于95%为符合要求。 还原效率的计算： ms X= ——×100 10 式中： X——还原效率，% 10——测定用溶液相当的亚硝酸盐的含量，ug ms——测得亚硝酸盐的质量，ug;四、分析步骤 （1）样品处理 与亚硝酸盐测定相同。 （2）亚硝酸钠标准曲线的绘制 与亚硝酸盐测定相同。; （3）样品中亚硝酸钠总量的测定 ①将硝酸盐还原成亚硝酸盐： 取20mL样品处理液置于50mL烧杯中 → 加入5mL氨缓冲液 → 混匀 → 放入贮液漏斗 → 样液流经镉柱还原→收集流出液 →加15mL水置换柱内留存的样液 →全部收集液经镉柱再还原一次 → 收集流出液 → 定容于100mL容量瓶中。; ②测定亚硝酸盐的总量： 取10－20mL还原后的样液于50mL比色管中，以下按“盐酸萘乙二胺比色法”中“样品的测定”项进行，测定其吸光度，用标准曲线回归方程求出该样液的亚硝酸盐总含量。 ;（4）样品中亚硝酸盐的测定 取40mL经操作步骤1处理的样液于50mL比色管中，按“盐酸萘乙二胺比色法”中“样品的测定”项进行，测定其吸光度，用标准曲线回归方程求出亚硝酸盐含量。 ;五、结果计算;六、注意事项; 感谢指导 期待合作