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样品回收率检测
日期: 2015.1.2 室温: 13~ 15 度
标准品原液配制,含 HCL 1:1溶液 20 mL
浓度 [ μg/mL]
+2 2
标准品母液 -- Fe 2.796 X 10 2014.12.26 配制
分析纯 硫酸亚铁铵 = 55.84/392.14= 0.14
+3 2
标准品母液 -- Fe 2.376 X 10 2014.12.26 配制
分析纯 硫酸铁铵 = 55.84/482.2= 0.12
标准曲线方程: A=0.0313C-0.0041 R2=1 配制日期: 2015.1.1
样品液配制:
精密称取研磨样品 1 克,至 250 mL 容量瓶中,回收率测定时同时称取分析纯 硫酸铁铵, 加适量水约 60 mL 摇
匀,加 HCL液 (1:1)20mL ,超声 10 分钟,再加适量水,摇匀,超声 20 分钟,
加水至刻度。静置,取上清液 V 毫升至 100 mL 容量瓶中,加 10%磺基水杨酸水溶液 10 mL ,加水至刻度。
回收率汇总表 1
Fe +2 干扰值 A=0.008 扣除 Fe +2 干扰值 A, 样品 Fe +3 含量 =0.57%
回收率 1 回收率 2 回收率 3 备注
样品量 - 克 0.9996 1.0260 1.0231 溶解方式:
样品本身 Fe +3 含量 - 克 5.6977 Ⅹ10-3 5.8482 Ⅹ 10-3 5.8316 Ⅹ10-3 超声 30 分钟
Fe +3 加入量 - 克 7.994 Ⅹ10-3 1.94 Ⅹ10-3 0.636 Ⅹ10-3
+3
Fe 加入 % 140% 33% 11%
Fe +3 总含量实测值 - 克 11.7851 Ⅹ10-3 7.83147 Ⅹ10-3 6.7133 Ⅹ10-3 扣除 Fe + 2 干
回收值 6.0874 Ⅹ10-3 1.98327 Ⅹ10-3 0.8817 Ⅹ10-3 扰值
回收率 76% 102.2% 138.6%
日期: 2015.1.3 室温: 13~ 15 度
标准曲线方程: A=0.0313C+0.0045 R2=0.9999 配制日期: 2015.1.1
样品液配制:
精密称取研磨样品 1 克,至 250 mL烧杯中,回收率测定时同时称取分析纯 硫酸铁铵, 加适量水约 100 mL摇匀,
加 HCL液 (1:1)20mL ,加热微沸 40 分钟,放冷,再加适量水至 250 mL 容量瓶中。
静置 24h,取上清液 V1=9、V2
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