样品回收率检测.pdfVIP

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样品回收率检测 日期: 2015.1.2 室温: 13~ 15 度 标准品原液配制,含 HCL 1:1溶液 20 mL 浓度 [ μg/mL] +2 2 标准品母液 -- Fe 2.796 X 10 2014.12.26 配制 分析纯 硫酸亚铁铵 = 55.84/392.14= 0.14 +3 2 标准品母液 -- Fe 2.376 X 10 2014.12.26 配制 分析纯 硫酸铁铵 = 55.84/482.2= 0.12 标准曲线方程: A=0.0313C-0.0041 R2=1 配制日期: 2015.1.1 样品液配制: 精密称取研磨样品 1 克,至 250 mL 容量瓶中,回收率测定时同时称取分析纯 硫酸铁铵, 加适量水约 60 mL 摇 匀,加 HCL液 (1:1)20mL ,超声 10 分钟,再加适量水,摇匀,超声 20 分钟, 加水至刻度。静置,取上清液 V 毫升至 100 mL 容量瓶中,加 10%磺基水杨酸水溶液 10 mL ,加水至刻度。 回收率汇总表 1 Fe +2 干扰值 A=0.008 扣除 Fe +2 干扰值 A, 样品 Fe +3 含量 =0.57% 回收率 1 回收率 2 回收率 3 备注 样品量 - 克 0.9996 1.0260 1.0231 溶解方式: 样品本身 Fe +3 含量 - 克 5.6977 Ⅹ10-3 5.8482 Ⅹ 10-3 5.8316 Ⅹ10-3 超声 30 分钟 Fe +3 加入量 - 克 7.994 Ⅹ10-3 1.94 Ⅹ10-3 0.636 Ⅹ10-3 +3 Fe 加入 % 140% 33% 11% Fe +3 总含量实测值 - 克 11.7851 Ⅹ10-3 7.83147 Ⅹ10-3 6.7133 Ⅹ10-3 扣除 Fe + 2 干 回收值 6.0874 Ⅹ10-3 1.98327 Ⅹ10-3 0.8817 Ⅹ10-3 扰值 回收率 76% 102.2% 138.6% 日期: 2015.1.3 室温: 13~ 15 度 标准曲线方程: A=0.0313C+0.0045 R2=0.9999 配制日期: 2015.1.1 样品液配制: 精密称取研磨样品 1 克,至 250 mL烧杯中,回收率测定时同时称取分析纯 硫酸铁铵, 加适量水约 100 mL摇匀, 加 HCL液 (1:1)20mL ,加热微沸 40 分钟,放冷,再加适量水至 250 mL 容量瓶中。 静置 24h,取上清液 V1=9、V2

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