K208 食品质量安全检测技术、K207 农产品质量安全检测技术 K208 食品质量安全检测技术、W2203 原子荧光光度法(AFS) W2203原子荧光光度法-4-微教材.docxVIP
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农产品与食品质量检测技术教学资源库
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《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材
微课编号
W2203
微课名称
原子荧光光度法(AFS)
所属模块
重金属元素检测
子模块
砷的测定
关键词
原子荧光;操作;应用
是否通用
√通用 农产品 食品
是否重点建设
√是 否
微课类型
讲授型和实验实训型
微课形式
混合拍摄式
教学设计模式
任务驱动法
教学目标
了解原子荧光发展史、理解原子荧光光谱分析基础;了解氢化物发生-原子荧光光度法分析流程;熟悉原子荧光仪的结构;掌握原子荧光仪的规范操作
教学内容
知识点
技能点
原子荧光发展史;
理解原子荧光光谱分析基础
理解氢化物发生-原子原子荧光法的分析流程
熟悉氢化物发生法类型
了解荧光分光光度计的组成及工作原理
1、原子荧光仪的规范操作
《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材
知识讲解
国内重金属污染越来越严重,其中具有生物毒性的重金属砷,在1973年联合国粮农组织和世界卫生组织所确定的17种最优先研究的食品污染物中排名第二位。而食物是人体摄入砷的主要来源,鱼、海产品、谷类、酒和粮谷制品中都含有砷,摄人过量的砷能造成癌症、皮肤病、心血管系统疾病和糖尿病等疾病。因此,各国开始关注食品中砷超标的问题。目前国内砷的测定方法为GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》,有氢化物原子荧光光度法、银盐法、砷斑法、硼氢化物还原比色法。其中氢化物原子荧光光度法(HG-AFS)为第一法,也是当前检测机构最为常用的方法。
1、原子荧光光谱分析技术发展史和应用领域
原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展,是一种优良的痕量分析技术。最早在1859年克希霍夫研究太阳光时开始原子荧光理论的研究,后来在1902年胡克等研究原子荧光现象,观察到了钠的荧光现象,直到1964年威博尼尔提出原子荧光光谱法,可作为一种化学分析方法,到了八十年代,我国科技工作者对原子荧光光谱仪作出很大贡献,其中郭小伟等非色散原子荧光光谱仪,采用无机放电灯、氢化物法对仪器商品化起到很大作用。
原子荧光光谱分析广泛应用于地质样品分析、冶金样品分析、生物样品分析、农业及植物样品分析、环境样品分析、食品分析、药材药品分析和轻工化妆品分析。能测定汞Hg,砷As,硒Se,锑Sb,铋Bi,碲Te,锡Sn,锗Ge,铅Pb,锌Zn,镉Cd等元素。原子荧光光谱法的应用情况如表1.
2、原子荧光光谱分析基础
(1)概述
原子荧光光谱法(AFS)是一种痕量分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支。是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。
AFS方法对某些元素的灵敏度与检出限优于AAS与AES,谱线简单、干扰少,结构简单、仪器价格便宜,方法精确度类似于AAS、优于AES,关于消除干扰、基体改进剂以及其他联用技术如氢化法、流动注射等也适用;但是存在对有些元素灵敏度差、线性范围窄,荧光弱、杂散光影响干扰大,应用元素范围有限等不足。
比较AFS与AAS的关系,其共同点是需要将分析试样有效地原子化;选择合适的光源,使分析样的基态原子有效地吸收光能;产生的光谱都在可见到紫外波段;仪器同是由四个组成部分,有某些相似的要求;化学组成的干扰有相似之处。区别是原子吸收属于吸收光谱,原子荧光是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术;原子荧光不一定要求同种原子的锐线光源辐射;荧光强度微弱,要考虑弱信号检测和杂散光等干扰;原子荧光谱线简单,结构简单;原子荧光在某些元素的分析上更灵敏。
(2)原子荧光光谱的产生
气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
图1 AFS的基本原理
产生气态自由原子的方式有火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。在AFS中主要是火焰。
2)原子荧光类型可分为三类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,实际得到的原子荧光谱线,这三种荧光都存在。其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广,敏化荧光和多光子荧光很少用于分析,因为产生的荧光辐射密度低。
共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同,只有当基态是单一态,
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