粉体流动性测试方法.docxVIP

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  • 2020-10-16 发布于江苏
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粉体的流动性 2012-01-16 12:01:04 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关 粉体的流动性( flowability )与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关,加 上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系,粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。 然而粉体的流动性对颗粒剂、 胶囊剂、 片剂等制剂的重量差异影响较大, 是保证产品质量的 重要环节。粉体的流动形式很多,如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等,相对 应的流动性的评价方法也有所不同, 当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对 应的方法,表 12-7 列出了流动形式与相应流动性的评价方法。 流动形式与其相对应的流动性评价方法 现象或操作 流动性的评价方法 种 类 重力流动 瓶或加料斗中的流出 旋转容器型混合器,充填 流出速度,壁面摩擦角 休止角,流出界限孔径 振动流动 振动加料,振动筛 充填,流出 休止角,流出速度, 压缩度,表观密度 压缩流动 压缩成形(压片) 压缩度,壁面摩擦角 内部摩擦角 流态化流动 流化层干燥,流化层造粒 颗粒或片剂的空气输送 休止角,最小流化速度 (一)流动性的评价与测定方法 1.休止角 休止角( angle of repose )是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。常用的测定 方法有注入法,排出法,倾斜角法等,如图12-10 所示。休止角不仅可以直接测定,而且可 以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。即tan θ =高度 / 半径。 休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处 于静止状态下测得,是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。休止角越小,摩擦力越小, 流动性越好,一般认为θ≤ 40°时可以满足生产流动性的需要。粘附性粉体 (sticky powder ) 或粒子径小于 100~200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性 差,相应地所测休止角较大。值得注意的是,测量方法不同所得数据有所不同,重现性差, 所以不能把它看作粉体的一个物理常数。 2.流出速度 流出速度( flow velocity )是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述, 测定装置如图12-11 所示。如果粉体的流动性很差而不能流出时加入 100μm的玻璃球助流, 测定自由流动所需玻璃球的量( w%),以表示流动性。加入量越多流动性越差。 3.压缩度 压缩度( compressibility )将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积;采用轻敲法 (tapping method )使粉体处于最紧状态,测量最终的体积;计算最松密度 ρ0 与最紧密度 ρf ;根据公式 12-31 计算压缩度 c。 (12-31 ) 压缩度是粉体流动性的重要指标,其大小反映粉体的凝聚性、松软状态。压缩度 20%以下时 流动性较好, 压缩度增大时流动性下降, 当 C值达到 40%~50%时粉体很难从容器中自动流出。 4.内部摩擦系数 μ 内部摩擦系数 (coefficient of internal friction) 测定装置如图 12-12 所示,对静止的 粉体层施加垂直应力 σ(normal stress) ,在水平方向施加剪切应力 τ(shear stress) ,当 τ值较小时粉体层处于静止状态, τ值逐渐增大到某一值时粉体层开始滑动, 这种刚刚使粉 体层开始滑动的状态叫限界应力状态。 在限界应力状态下垂直应力 σ与剪切应力 τ 之间的关 系。粉体层的 τ 与 σ之间的关系为经过原点的直线(如 a)时,叫自由流动粉 (free flowing powder )。μ 表示内部摩擦系数, 叫内部摩擦角。 如果直线不经过原点 (如 b 线)时,该粉体为粘附性粉体 (cohesive powder) 。C—粘附力 (cohesive force) 。粉体层 的τ 与 σ 之间的关系为直线时, 叫 Coulomb 粉体, 根据 μ、以及 C的大小评价流动性, 这些 数字越小流动性越好。如果粉体层的粘附性较强时, τ 与 σ之间为非直线(如 C线)关系, 此时粉体的剪切特性可用 Warren-Spring 式。 σT—抗张强度; n—剪切指数, n 值接近于 1 时,曲线近于直线。 (二)流动性的影响因素与改善方法 粒子间的粘着力、摩擦力、范德华力、静电力等作用阻碍粒子的自由流动, 影响粉体的流动 性。粉体流动性与构成粉体的粒子大小、 形态、 表面结构、 粉体的孔隙率、 密度等性质有关。 通过改变这些物理性质可改善粉体的流动性。 1. 适当增加粒径 粒径对粉体流动性有很大影响,当粒径减小时,表面能增大,粉体的附着性和聚集性增大。 一般而言,当粒径大于 200 mm时,休止角小

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