金属材料检测技术 分光光度法 2-4-3-分光光度计.docxVIP

职业教育材料成型与控制技术专业教学资源库 《金属材料检测技术》课程 分光光度计 一、分光光度计的结构组成 1.光源 （1）作用 提供符合要求的入射光。 （2）要求 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 （3）分类 可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500 nm。紫外光区：氢、氘灯(气体放电光源)，发射185～400 nm的连续光谱。 2.单色器 单色器是分光光度计的心脏，决定着光度计工作过程的准确度和市售价格。 （1）作用 将光源发射的复合光分解成连续光谱并可从中“取出”任一波长单色光的光学系统。 （2）组成 单色器由狭缝、色散元件、透镜系统组成。 色散元件是棱镜和反射光栅的组合，狭缝和透镜系统用来控制光的方向。 入射狭缝 光源的光由此进入单色器。 准光装置 透镜或返射镜使入射光成为平行光束。 色散元件 将复合光分解成单色光，棱镜（光的折射）光栅（衍射和干涉）。 聚焦装置 透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝。 ⑤ 出射狭缝 3.吸收池 （1）吸收池的分类与规格 吸收池又称比色皿，用于盛放待测溶液和决定透光液层厚度的器件。主要有石英吸收池和玻璃吸收池两种。在紫外区须采用石英吸收池，可见区一般用吸收玻璃池。主要规格0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm和5.0cm。 （2）比色皿的使用注意事项 ①比色皿要配对使用，因为相同规格的比色皿仍有或多或少的差异，会给测定造成误差。必要时可以用同一浓度的试液，对比色皿进行校正，编号，记录误差值。 ②注意保护比色皿的透光面，拿取时，手指应捏住其毛玻璃的两面，以免沾污或磨损透光面。 ③在已配对的比色皿上，于毛玻璃面上作好记号，使其中一只专用于参比溶液，其他用来测定试液。同时还应注意比色皿放入比色皿槽架时应有固定的朝向。 ④如果试液是易挥发的有机溶剂，比色皿应加盖后，放入比色皿槽架上测定。 ⑤倒入溶液前，应先用该溶液淋洗三次，倒入量不可过多，以比色皿高度的4/5为宜。 ⑥使用完毕后，应用蒸馏水淋洗，以吸水性好的软纸吸干外壁水珠，放回比色皿盒内。 ⑦不能用强碱或强氧化剂浸洗比色皿池，可以用6mol·L-1 HCl-95%乙醇（1:1）混合液浸洗，再用水洗涤，最后用蒸馏水淋洗三次。 4.检测器 检测器是利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。常用的检测器有光电池、光电管及光电倍增管。 5.信号显示器 信号显示器多是检流计或微安表指示仪表数字显示和自动记录型装置，目前，新型号的分光光度计都配有联机使用的工作站软件，检测信号都在软件中显示，数据处理也在软件中完成。 二、分光光度计的类型和特点 图1 分光光度计的类型 1.单光束分光光度计 单光束分光光度计由一个光源、一个单色器、一个吸收池和一个检测器组成，其缺点是不能消除光源或检测器波动带来的影响。要求光源和检测器具有很高的稳定性。 图2 单光束分光光度计原理图 2.双光束分光光度计 双光束分光光度计由一个光源、一个单色器、两个吸收池和一个检测器组成，其优点是能自动消除光源或检测系统的不稳定带来的影响。 图3 双光束分光光度计原理图 经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光，一束通过参比池，一束通过样品池。光度计能自动比较两束光的强度，此比值即为试样的透射比。 3.双波长分光光度计 双波长分光光度计由一个光源、两个单色器、一个吸收池和一个检测器组成。信号显示系统显示出两个波长处的吸光度差值 双波长分光光度计的优点是可以完全消除吸收池或空白与样品溶液不匹配，所引起的测量误差。 图4 双波长分光光度计原理图 对于多组分混合物、混浊试样（如生物组织液）分析，以及存在背景干扰或共存组分吸收干扰的情况下，利用双波长分光光度法，往往能提高方法的灵敏度和选择性。利用双波长分光光度计，能获得导数光谱。