铁的比色测定实验报.pdfVIP

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铁的比色测定实验报告 试验时间: 2014.05.09 报告人:武伟 一、 目的要求 1. 了解仪器分析。 2. 学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3. 了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、 实验原理 仪器分析:英文: instrument analysis ,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的 某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类 方法。仪器分析与化学分析 (chemical analysis) 是分析化学 (analytical chemistry) 的两个分析方法 仪器分析的主要特点: 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对 灵敏度高 : 灵敏度可达 10-14 -18 g。电子光谱甚至可达 10 g ,相对灵敏度可在 ng-1 乃至更小 -1 -4 -2 -9 取样量少 : 化学分析法需用 10 ~ 10 g ;仪器分析试样常在 10 ~ 10 g。 在低浓度下的分 含量在 10-5%~ 10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达 1%~ 10% 。 析准确度较高 : 快速 例如,发射光谱分析法在 1min 内可同时测定水中 48 个元素,灵敏度可达 ng- 1 级。 有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行 可进行无损分析 表面或微区(直径为 ?级)分析,或试样可回收 能进行多信息或 有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可 特殊功能的分析 作痕量杂质分析 专一性强 例如,用单晶 X 衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等 比色法是根据朗伯 — 比尔定律发明的,朗伯比尔定律告诉我们,溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液 的浓度乘积成正比,如果控制溶液的厚度相同,吸光度就和溶液的浓度成正比,这样我们就可以通过 测量溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。 吸光度在测量时是采用和空白溶液的比值,首相测量一系列已知浓度的溶液的吸光度,绘制吸光度 — 浓度标准曲线,然后测量未知浓度的吸光度,再在标准曲线上找到对应的浓度值,完成测定。 分光光度仪的使用方法: 1) 在比色皿中装入 2/3 体积的溶液,第一个要装空白的溶液。 2) 打开分光光度仪,盖好上盖,调节好光波长,调节分光光度仪让空白组的吸光度为零,然后拉动 分光光度仪前端转换测量的手柄,依次测量不同组别的吸光度。 3) 对应记录已知溶液和未知溶液的分光度,处理数据,计算未知溶液的浓度。 注意: a) 拿取比色皿时 ,只能用手指接触两侧的毛玻璃 ,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放,防止外力对比 色皿的影响,产生应力后破损。 b) 凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液 ,不得长期盛放在比色皿中。 c) 不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤 ;。 d) 当发现比色皿里面被污染后,应用无水乙醇清洗,及时擦拭干净。 报告 e) 不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时 ,高度为比色皿的 2/3 处即可 ,光学面如有残 液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸

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