DB37T 海水中金刚烷胺的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

ICS  13.060 Z17 DB37 山东省地方标准 DB 37/T XXXX—20XX 海水中金刚烷胺的测定 液相色谱串联质谱法 Determination of amantadine in seawater Liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC-MS/MS 20XX - XX- XX 发布 20XX - XX - XX 实施 山东省 场监督管理局 发 布 DB37/T XXXX—20XX 5　仪器和设备 5.1　液相色谱- 串联质谱仪：配电喷雾电离源（ESI 源）。 5.2　分析天平：感量 0.000 1 g 。 5.3　天平：感量 0.01 g 。 5.4　超声波清洗器。 5.5　玻璃砂芯过滤装置。 5.6　醋酸纤维滤膜 0.45 μm 。 5.7　固相萃取装置。 5.8　氮吹仪。 5.9　旋涡混合器。 5.10　固相萃取柱：MCX ，60 mg/3 mL，或相当者。 6　样品的制备 海水用玻璃砂芯过滤装置，经0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤后备用。 7　测定步骤 7.1　提取与净化 精确量取500 mL海水，加入100 μL 内标使用液（4.13 ）和10 mL 0.2 mol/L盐酸（4.7 ），过活化后 MCX柱（5.10 ）（5 mL 甲醇、5 mL水活化），5 mL水淋洗，10 mL 5%氨水甲醇洗脱（4.8 ），收集洗 脱液，用氮吹仪于40 ℃下吹至近干，用定容液定容至1 mL （4.10 ），供液相色谱串联质谱仪分析。 7.2　标准曲线的绘制 准确移取适量金刚烷胺的标准使用液（4.13 ），分别加入100 μL 内标使用液，用定容液释成一系 列的标准工作液，使金刚烷胺浓度分别为10.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、50.0 µg/L、100 µg/L，以 各标准峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，以各标准工作液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。 7.3　测定 7.3.1　液相色谱参考条件： a) 色谱柱： (100 mm×2.1 mm ，1.8μm) ，或相当者； b) 色谱柱温度：40 ℃； c) 流动相 A ：乙腈； d) 流动相 B ：0.1% 甲酸溶液； e) 流速：0.25 mL/min ； f) 进样量：10μL ； g) 梯度洗脱程序：见表 1。 2 DB37/T XXXX—20XX 7.3.3.2　定量方法 按7.3.1和7.3.2设定仪器条件，待仪器稳定后，根据表2 中的定量离子分别对金刚烷胺和内标进行测 定，记录保留时间和峰面积，以峰面积比按内标法进行单点或多点校准定量，标准工作液和试样液中 待测物的响应值均应在仪器检测线性范围内。金刚烷胺标准溶液（10 µg/L ）的选择离子流图参见附录 A 。 7.3.3.3　空白试验 除不加试料外，均按上述测定条件和步骤进行平行操作。 8　结果计算和表述 按式（1）计算试样中金刚烷胺的残留量（ng/L ），计算结果需扣除空白值，测定结果用两次平行 测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。 C  V X = i 1 (1)