华南理工大学材料测试技术历年真题及答案.pdfVIP

07 年试题及答案 1. 在 X 射线衍射中，根据布拉格方程说明若某一固溶体衍射峰向小小角度偏移，则材料 内部晶体结构发生了什么变化？ 答：根据布拉格方程 2dsin Θ= λ，可以看出由于入射的 x 射线不变，也就是“λ”不 变，随着衍射峰 2 Θ的减小，能看出来 d 值在增大，可以知道内部晶体结构发生了膨胀， 使 d 值变大了。 2. WDS与 EDS的优缺点？有一样品， 分析其中的元素和某一元素的不同区域分布， 分别用 哪种分析方法？为什么？要注意哪些问题？ 能谱仪 波普仪 优点 a. 效率高，分析时间短 分辨率高，峰背比高，普峰易分开 b. 可同时对分析点内所有元素进行分 分析元素范围宽 4— 92 析，特别适合做点分析 c. 仪器结构简单，稳定性和重复性好 分析精度高，含量 10%以上，精度 1% 以内，适于做定量分析。 d .X 射线收集效率高，灵敏度高 一般做面分析，线分析 e. 对样品无特殊要求，可分析粗糙表面 f. 可用较小的束流，尤其适于与 SEM配 合使用 缺点 a. 分辨率较低，波峰较宽，易产生重叠 效率低，分析时间长，甚至几小时 b. 分析元素范围窄 11-92 经过晶体衍射后， X 射线能量损失大 c. 需用液氮冷却使半导体探头保持低温 点分析效果不好 d. 峰背比偏低，定量分析精度不够理想， 对 X 射线光子的收集效率很低， 导致 含量较大时，分析误差小于 5%；低含量 灵敏度低 , 不能用低束流电子。 则较差。用电子探针准确度较好。 e. 要求试样表面平整， 以满足聚焦条件 原理： 入射电子照射试样，由于能级结构不同，激发的 X 射线光子的能量也不同，通过测 试 X 射线光谱的波长和能量来进行元素的定量或定性分析。 分析其中某部位的元素用能谱仪，分析某一元素的不同区域分布用波普仪 原因： 因为能普仪检测的 X 射线能量较高，进行点分析效果比较好，可以一次性对分析点 内的所有的元素进行分。注意由于分辨率比较低，定量分析准确性不高。 而波普仪由于分光晶体使 X 射线强度下降，但是分辨率较高，适合做线分析和面分 析，对试样进行扫描过程中，可以测得同种元素在不同区域的分布及含量。注意： 要求样品表面平整光滑。 3. 有一粉末样品，要分析其中的物相及其含量，用什么分析分析方法？简述其步骤。 答：分析粉末样品的物相及含量，可以用 XRD的物相定量和定性分析。 定性分析步骤： a) 制成粉末样品，粒度要均匀合适，不能有明显的取向性，用衍射仪法得到试样的 x 衍 射谱； b）确定其衍射峰（ d 值和 20 ）和相对强度 c) 把 d 值按相对强度排列，取 3 强线，查找 hanawalt 索引或 fink 索引 d ）根据前 3 强线，查找可能物相，再对照 4 到 8 强线，找出相应的物相 f ）如果 d 值与相对强度都能对上，则鉴定完毕，如果没有，则可以剔除第一强线，用第 2 强线做最强线往下找，以此类推，直到找到全部衍射峰对应的物质。 定量分析的步骤 : a） 在粉末中加入一定质量参比物（例 a-Al2O3 ），用衍射仪法得出 x 衍射图， b）