GB 11840 ---二氧化铀芯块水分含量的测定.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 二氧化铀芯块水分含量测定方法 GB 11840-89 Determination o f moisture in uranium dioxide pellets 1主题内容与适用范围 本标准规定了核级二氧化铀芯块水分含量测定方法。 本标准适用于核级二氧化铀J艺缺水分含量的测定。其他二氧化铀芯块，如含礼二氧化铀芯块中的 水分含量的测定也可参照执行。检测下限为10 Fig . 2 方法提要和原理 2.1样品在炉温400℃的石英炉管中加热，将水分驱赶出来，用千燥的氮气流载带到电解池进行电 解，由电解电量直接显示出水分的微克数。 2.2必须小心避免卜列物质的干扰：氟化氢、氯化氢、氟气、氯气等腐蚀性、酸性气体；氨和其他碱 性物质飞氢和醇类物质。并应防止从气体人口处带人液体和固休物质。 试剂 3.1 最新文献资料 二水合氯化钡（BaCI：·2H20）分析纯。 3.2 氮气 纯度99.5％以匕。 4设备 4.1水分析仪 分析固体样品用的仪器包括石英加热炉（(0 -1 0000C)、电解池、流量计( 30 ^-140 mL/ 而n）和千燥器几部分。 4.2天平 最大称量100g, !A,量1 mg . 5试样 芯块样品的处理和进样时的条件应与装人包壳管时的条件相同。 ‘分析步骤 6.1合f几电源。 6.2调节氮气压力为40士5 W a,流量为50-80mL/min. 6.3调节水分析仪调零旋钮，使空白值为0.7一0.8[g/mi n （每7一8 s , 0. l l.g）。 6.4揭开水分析仪上盖，取下石英炉管端塞。 6.5用镊子夹出镍舟，装人3块芯块棒沾（约20g，称重时读数读到小数点后第3位），然后把镍舟 放回到加热炉电阻丝中部。 6.6塞上端塞，盖好仪器上盖。 6.7通氮气10min。 6.8将计数复零。 6.9 设定炉温在4001C位置。 国家技术监督局1989一10一21批准 1990一08一01实施 GB 11840-89 6.10调定时器为1h，定时器到达预定时间时，计数器停止计数，此时记录读数Co 6.” 在同样条件下，不加样品测定空白值Bo 了仪器的标定 7.1用干燥的空镍舟按分析步骤在1501C, 20min测定空白值，直到获得恒定的数值（分析步骤中 6.7、6.8条取消）。 7.2称重并重复分析若干毫克BaCl：·2蛛Oo ．计算 8.1按式（1)计算水分回收率 Z二 （A一B）／147.2 Y ·····················……（1） 式中：A 测定BaCl：·2 H2O时，仪器读数，119 ; B 侧定空白值时，仪器读数，wg； Y— BaCl：·2 H2O的重量，mg.1 mgBaC1 2 . 2H20含147.2 Fig峡O, 8.2按式（2）计算样品中水分含量 乓O (wg/g）二（C一B) /W2”·”····················……（2） 式中：C - 测定样品时的计数，jig ; B— 空白计数，!ag ; 环仁一－样品重量，g; 最新文献资料 2— 用标准物质标定仪器时的回收率。 9精密度 二氧化铀芯映样品水分含量在!ig/ g量级时，相对标准偏差为士10%0 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司第一研究设计院第四研究所负责起草。 本标准主要起草人沈洪、戴受惠、王树安。 最新文献资料