冷冻干燥工艺流程及其应用-综述.docxVIP

冷 冻 干 燥 工 流 程 及 其 应 用 目 录 冷冻干燥工艺的原理及特点 真空冷冻干燥机组成 冷冻干燥工艺 食品冷冻干燥技术的运用 冻干食品的特点 我国食品冻干技术面临的问题 冷冻干燥工艺的应用前景 结论 参考文献 冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质， 预先进行降温冻结成固体。然 后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来， 而物质本身留在 冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构， 保持 物料原有的形态，且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下 进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水， 从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、 一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。 利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质， 通常是含有微生物组织的 水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水 气压下，这时包含冰的升华，直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽 态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了 制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下 达到的。 □- 图1:水的平■衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏，因为固体成分被 在其位置上的坚冰支持着，在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质 里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性 ； 蛋白多肽类药物在高温下容易变性，造成干燥后生物活性的 降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的，工艺过程对组分的破坏 程度小，热畸变极其微弱，对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常 适合[1]; 冷冻干燥的药剂为液体，定量分装比粉剂或片剂精度高；用无 菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装，杂质微粒小、无污染。制品为 多孔结构，质地疏松，较脆,复水性能好，重复再溶解迅速完全，便于临床 冻结物干燥前后形状及体积不变化；干燥后真空密封或充氮 密封,消除了氧化组分的氧化作用。 1.2.2冷冻干燥工艺的缺点 设备造价高，干燥速率低，能耗高。 工艺时间长(典型的干燥过程周期需要 20小时左右)。 生产成本高，能耗大。 生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性 ，但配料选 择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂 制备过程中失活，导致产品前功尽弃，这是生产冻干制剂的关键，需进 行基础研究和针对特定产品反复试验。 溶剂不能随意选择，只限于水或一些冰点较高的有机溶剂 ， 所以很难制备某种特殊的晶型，有时冻干品在复水溶解时会出现浑浊 现象，这些均为开发冻干制剂所必须考虑和实验研究的。 2真空冷冻干燥机组成 冷冻干燥机主要由干燥箱、冷凝器(捕水器)、加热系统、真空 系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。 2.1干燥箱 干燥箱是一种能抽真空和加热的密闭器，物料的升华干燥过程是 在干燥室内完成的，物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的， 按每平方托盘面积8?12公斤的比例装料[2],每一层搁板上都有一个 可供测量物料温度的探头，用以监测整个冻干过程中的物料温度， 门 采用橡胶密封条，门要求制作的十分严密可靠，否者不能达到预期的 真空度。 2.2冷凝器（捕水器） 冷凝器是凝结升华水汽的密闭装置，内部有一个较大面积的金属 吸附面，从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面 上，吸附面的工作温度可达一45C?一55C[3],冷凝器外形是不锈钢 或铁制成的圆筒，内部盘有冷凝管，分别与制冷机组相连，组成制冷 循环系统，冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀； 采用不锈钢管与真空 泵连接组成真空系统，筒内冷凝管上部装有化霜喷水管，它通过真空 隔膜阀与水管连接，这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管 道。 2.3加热系统 冷冻干燥机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热， 以便使 物料不断的得到升华热，使物品达到规定的含水率要求，冻干机加热 系统有不同的加热方法，在接触式加热中，采用的是循环介质加热法。 循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制 器等组成循环液可由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循环不冻液， 其凝固点为-120C,在使用时液温最高不超过60C,现大部分冻干设 备已经采用硅油作为循环液［4］。当加热系统工作时，先对循环液进行 加热，液温通过液箱控制调节仪选定的温度白动控制加热， 管道泵开 启后，可将循环液送人干燥箱内搁板中，对搁板加热，然后返回液箱 进行加热循环。而在辐射或加热中我们采用蒸汽加热最高温度为 120C,由蒸汽电磁阀白动控制温度。 2.4真空系统 真空系统有旋片真空泵